主题:【第八届原创】蒲公英药材高效液相色谱法检测

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jhjs
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蒲公英药材高效液相色谱法检测

        蒲公英大家应该都不陌生,它春天出土生长,很快开花结果。很多地方它都能生长,山间春林中,田野耕地上,道路旁,小河边,庭院中,沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花,褶皱细长的小绿叶,毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物,所以它开的小黄花很像菊花,很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果,上面长有白色冠茸毛,可以随风飘扬,繁衍后代,繁衍能力很强。
        蒲公英气微,味微苦。具有清热解毒,消肿散结,利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒,乳痈,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等多种病症。
        蒲公英中含有多种药物成分和营养成分,其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效,下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。
实验部分
【原理】
        精密称取适量蒲公英样品经5%甲酸的甲醇溶液溶解,超声提取,离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出咖啡酸成分含量。
【仪器及试剂】
        仪器:
高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),离心机(转速不低于4000r/min)等。
        试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),磷酸(分析纯),磷酸二氢钠(分析纯),超纯水等。
【样品制备】
        对照品溶液制备:
准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液,备用。
        供试品溶液制备:取蒲公英药材适量,准确称取粗粉1g,置于50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理约30分钟后,取出,放冷,再次称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减少的重量,摇匀,离心机离心后,取上清液,0.45um有机相微膜滤过,存储于棕色容量瓶中,待测。
【色谱条件】
检测器:
紫外检测器
检测波长:323nm
色谱柱:Promosil C18( 250 mm X4.6mm,5μm )色谱柱
流动相:
甲醇:磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中,加水溶解定容,用1%磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25:75(V:V)
流速:1.0ml/min
柱温:40℃
进样量:10μl
【色谱图】
对照品溶液色谱图:

供试品溶液色谱图:


【结果】


        经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%,含量较高,高于药典限量要求(药典中要求该含量不得少于0.020%)。
【结论】
        经重复性、线性、加标回收率等实验验证,该实验方法都具有良好的验证数据。
        该检测方法具有检测时间短,分离度好,操作简练,实验数据准确、可靠的优点,适合该样品检测,是该样品检测较为理想的方法。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆30积分, 2经验,加分理由:原创参赛奖励
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
咖啡酸?有提神作用吗?
是消炎的作用
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2015/9/29 15:08:34 Last edit by liwei7893
儒雅凤
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蒲公英具有广谱杀菌作用。其主要抗菌成分中有咖啡酸和绿原酸。
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2015/9/29 15:10:32 Last edit by liwei7893
wangshirf
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吕梁山,真的看清了吗》

这篇文章有什么完整的,!!!!!!没有结论  和具体的含测数据!
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2015/9/30 7:25:13 Last edit by wangshirf
xiaoxu
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Insm_4181b6d2
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我最近做蒲公英净药材,压力波动不正常,压力会在一瞬间降为零
Insm_4181b6d2
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原文由 Insm_4181b6d2(Insm_4181b6d2) 发表:我最近做蒲公英净药材,压力波动不正常,压力会在一瞬间降为零
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