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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请教各位大侠，在氟硅酸中，锡的测定很不稳定，有何方法解决？

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公子卓
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2004/6/3 17:18:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 滴定管 发表:
其实我也知道可用分光光度法等进行检测，但AAS如能检测，比其他的方法都便捷，除硅应是好主意，但该怎样除，还望各位高手指点。氟硅酸毒性大，且对玻璃容器有腐蚀厉害，处处要用塑料王器皿，处理过程越短越好，加热赶硅非不得已，还是不做好。


你有石墨炉吗？
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滴定管
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2004/6/4 12:01:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有，热电ｍ6，问题是锡含量很高，火焰法尚需稀释，用石墨炉测则又再稀释1000倍，不会引入更多误差？况石墨炉的干扰未必就低。
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公子卓
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2004/6/4 16:31:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是M-6啊，看来热电的生意还真不错啊！


“铅电解液中氟硅酸浓度约为95g/l,锡约为0.2500ppm”，这不是你说的吗？
浓度哪里很高啊？
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Last edit by 公子卓
hjdseal
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2004/7/22 15:27:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对呀，这样锡的浓度，用火焰做绝对是低的，可以说很难做出来。至少要几十ppm才好用火焰做呀！这个浓度用原子荧光做比较合适。
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2004/7/23 22:25:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象锡是要用笑气的，你配50mm燃烧头了吗？不过你大概也害怕用笑气吧，其实我一直用，没事的。小心一点了。
另外你最好要处理一下样品，先加HF酸溶解在聚四氟乙烯杯中，加高氯酸赶HF，再用盐酸提取，注意酸度要大于10％，否则锡是要水解的哦。
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2004/7/24 9:08:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们不怕Sn挥发吗？
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2004/7/24 21:33:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意,要注意Sn挥发!
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2004/7/26 5:48:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以作Sn用酸溶的少。
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滴定管
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2004/7/30 13:03:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后，还是采用加热赶硅的方法，效果还过得去，谢谢了。
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2004/7/30 13:21:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果是不是有点低，不妨低温试试。
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手机版： 请教各位大侠，在氟硅酸中，锡的测定很不稳定，有何方法解决？
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