主题:【第八届原创】细微之处见真功--浅谈ICP进样对测试的影响

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abcpgf
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9月三等奖

细微之处见真功--浅谈ICP进样对测试的影响

引言

我们经常听到的一句话:细节决定成败,现实工作中遇到的例子不甚枚举,就拿我们分析测试来说吧,仪器测试结果的准确与否,首先取决于进样是否正常,如果出现异常,很可能你一天都白忙活了,累了一天,毫无成就,甚至连工作曲线都做不好,更别说测试样品了。我们很多人有时候往往把进样忽视了,认为无足轻重,殊不知这才是考验你真功夫的地方,一个人的功力有多深从这点就可以看出来八九。那么,进样是如何影响测试的呢?这点相信我们很多人都比我要清楚得多,这里就不啰嗦了。下面就我遇到过的几个细微的地方如进样管、蠕动泵、雾化器、矩管等出现的问题跟大家一起分享我的经验,不足之处,请批评指出。

1.进样管

首先是检查进样管是否老化、变形,变色?蠕动泵运作是否平稳有力,进样管卡的是否适中,太紧或者太松都不理想。那有人要问了,如何检查进样管卡的合适呢?你可以把蠕动泵卡松到最松,然后慢慢加紧,一边观察样品溶液走动情况,待样品溶液要走不走,说明还差一点点力度,再紧一点看看样品溶液走动,然后松开再卡上,这时样品溶液应是均匀走动;否则,按前面流程继续调整,直到匀速上升为止。

2. 蠕动泵

蠕动泵用久了,滚轴表面会有进样管长期摩擦留下的塑胶碎屑,影响进样的均匀性,所以我们每隔一段时间要用手摸摸看滚轴是否光滑,要是有黑色碎屑附在表面的话,我们要用纸巾或者布蘸少许无水酒精来回擦洗,然后让蠕动泵快速转动起来,用蘸有无水酒精的纸巾顶住滚轴几分钟,这样基本上就可以清洁表面的碎屑残渣了。蠕动泵要是卡得太紧,特别是更换了新的进样管的时候,走一段时间要重新调整卡的松紧程度,否则时间长了容易烧掉蠕动泵的电机。还有就是,时间用久了,蠕动泵里面的垫圈会老化碎掉,这样蠕动泵虽然在转,但是没力,这时要拆开更换垫圈。

3.雾化器

要经常检查雾化器的喷雾情况,如果测试过程中发现强度突然降低,首先要观察雾化室喷雾是否正常,是雾状还是水滴?有的时候进的样品含有杂质或者沉淀会堵塞雾化器,这时我们要对雾化器进行清洗;通常的做法是进行反冲洗,就是按照正常连接的相反方向连接在蠕动泵上,准备一杯清水或者稀酸,然后让蠕动泵转起来,直到看到溶液正常流出;

还有一种就是采用一种类似注射器一样的工具,把雾化器拆下来,卡在上面进行反冲洗。

4.矩管

矩管用久了、基体复杂或者进的样品溶液盐分太高,矩管中心管就很容易被堵,这样强度也会明显降低下来。这个时候就必须要更换新的矩管,然后将旧的矩管用酸浸泡,清水冲洗干净,晾干后才可下次使用。更换好矩管后,对仪器参数要进行调整方可进行测试。

5.外加进样系统

有的实验室为了提高进样速度,缩短分析时间,会另外配置一套进样辅助系统,这样就增加了检查和维护进样的工作量,这也是影响测试不可忽视的因素之一。

以上就是我工作中遇到的一些进样对分析测试影响的几个典型实例,希望对大家有参考和借鉴价值。

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挺实际的做法,记得老师换过垫圈,好像自己加工的,你们是自己拆的这个蠕动泵还是工程师自己拆的?
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
挺实际的做法,记得老师换过垫圈,好像自己加工的,你们是自己拆的这个蠕动泵还是工程师自己拆的?
自己动手拆的,之前拍的图片一时找不到放哪里了。
依风1986
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自己动手拆的,之前拍的图片一时找不到放哪里了。
看老师能否针对这个稍微细致讲解下,估计我们这台730使用也有5年多,说不定下次就有可能坏了这个部件
七月
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对于雾化器的反冲,相反方向链接管路这个方法可行且适合吗?由废液管泵入溶液是要先充满整个雾化室才到喷嘴吧。
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
对于雾化器的反冲,相反方向链接管路这个方法可行且适合吗?由废液管泵入溶液是要先充满整个雾化室才到喷嘴吧。
不用那么麻烦,直接把雾化器拆下来浸在稀酸中,进样管反接启动蠕动泵就可以了,这个可以说是屡试不爽的。
abcpgf
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
看老师能否针对这个稍微细致讲解下,估计我们这台730使用也有5年多,说不定下次就有可能坏了这个部件
这个有时间肯定要分享一下的。
七月
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
不用那么麻烦,直接把雾化器拆下来浸在稀酸中,进样管反接启动蠕动泵就可以了,这个可以说是屡试不爽的。
文中没说详细,不知是怎么操作的
abcpgf
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
文中没说详细,不知是怎么操作的
第二张图片应该可以看到呀,小烧杯浸泡的就是雾化器。
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第二张图片应该可以看到呀,小烧杯浸泡的就是雾化器。
这雾化器不行MS的有毛细管吧?