主题:【第八届原创】大型空分氧气纯度分析

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danmaishenqiu
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9月二等奖

大型空分氧气中氩气含量的测定



随着煤化工的快速发展,以深冷分离为主的空气分离技术得到迅速的发展.单套装置的规模不断增大,能耗不断降低.自动化水平和运行安全性日益提高。在以煤为原料的化工生产中,几乎每一种新型气化炉的问世都与氧气紧密相连,无论是鲁奇气化炉、德士古气化炉、壳牌气化炉,还是目前的GSP气化炉,均需要氧气作为气化剂。我公司空分氧气纯度厂控制指标≥99.6%,正常工况氧气纯度均在99.9%以上,我公司A、B两套空分累计运行3年共计出现4次氧气纯度不合格,前3次因TG-310A氧纯度分析仪测量结果不准确(事后我们用99.99%氧气校准仪器,反测配制的95.0%氧气,测得结果97.3%,偏高许多),没有能准确检测出真实的分析数据。15年初改用苯特量管分析氧气纯度。回想每当空分氧气纯度降低时,气化、净化、合成气体中氩气含量会相应升高,氧气纯度是否和和氧气中氩气含量有关?怎样测量氧气中的氩气含量?15年7月,在不增加仪器设备前提下实现了氧气中氩气含量的分析,方法如下:

        (TG310A氧气纯度分析仪:线性不好,相应时间长,频繁的标气校准)

苯特量管:优点,正确操作,比较准确。缺点,不易清洗(每次使用完都需要清洗),操作过程有氨气味,消耗试剂不环保。
氧气中氩气含量分析:首先制作氧气吸附色谱柱

      (甲醇合成触媒,破碎筛分40目-80目)

    (装填制作氧吸附柱)

(带TCD检测器和六通进样阀的气相色谱仪)

(用2通串联安装氧气吸附柱色谱柱和5A分子筛色谱柱)

(氢气为载气流量20ml/分)

(柱箱温度50度,保持3.5分钟)

(设置六通进样阀时间事件)

(编辑柱箱程序升温活化氧气吸附柱)

(检测器参数的设置)

(以空气为标准进样---氩气含量0.934%)

(进高纯氧气 )

(用空气为标准测量以高纯氧气为底气配制的0.1%氩气标气)
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创奖励
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symmacros
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时间赶得好,怎么来了一个0回帖。
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2015/10/1 0:02:21 Last edit by jimzhu
danmaishenqiu
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(取样工具)
三种取样工具,钢瓶最好可以避免空气污染,钢瓶取样样气压力不能太低,所有连接应为金属管硬连接,铝朔采样袋取样较好,但不易置换,乳胶球胆价格便宜,取样后应尽快分析,受空气影响较大(N2),空气中氩气含量为0.934%,对氩气分析影响较小。

(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量  铝塑采样袋取样)

(2015.09.29 B套空分氧气中氩气含量  铝塑采样袋取样)

(2015.09.30 A套空分氧气中氩气含量)

          (2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量)。
    同一时间取样钢瓶取样氮气含量高了,样气压力太低,空气无处不在。

(2015.09.29 B套空分氧气中烃含量  另一台FID色谱仪)

(2015.09.30 A套空分氧气中烃含量  另一台FID色谱仪)

(2015.09.30 A套空分氧气中CO2含量 另一台带镍转换FID色谱仪)

(2015年8月19日,B套空分氧气纯度不合格  球胆取样)

(0.25ml定量管)
为了延长氧吸附柱使用时间,用的是0.25ml小定量管,每天正常频次分析12个样品,使用1个月后,进空气氩气含量0.920%-0.950%,没有测试最长使用周期,使用一个月后升温活化,可反复使用,如果做高纯氧分析,可以更换大定量管。

    (1.0ml定量管)
总结:由于现场样气接口没有实现钢管连接,样气压力较低,取样过程多少会受空气中氮气影响,工况正常时空分氧气中氮气含量应小于100ppm,烃含量10ppm左右,二氧化碳含量小于1ppm,烃、CO2可以忽略不计,通过以上实验得出,影响空分氧气纯度的最大因素是—氩气,只要准确分析出氧气中氩气含量,即可判断大型空分氧气的纯度。
吕梁山
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zyl3367898
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赶上末班车,楼主的柱子是自己装填的吗?
danmaishenqiu
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
赶上末班车,楼主的柱子是自己装填的吗?
氧吸附柱和5A分子筛柱均是自己装填
danmaishenqiu
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更正:氧吸附柱和5A分子筛柱:外径均为1/8英),长2.0米和3.0米,根据色谱仪接口规格可以选用外径3.0mm(内径2.0mm)或外径4.0mm(内径3.0mm)公制单位色谱柱,长度没有严格要求,加长氧吸附柱,吸容氧量增大,5A分子筛柱,2m-5m均可,氧吸附柱第一次活化应将柱出口端接1/16英寸不锈钢管(硅橡胶垫密封)把氢气引到柱箱外边,活化后的氧吸附柱不能卸下和空气接触,应在通载气(H2)条件下串接5A分子筛柱,载气最好使用钢片氢气,5A分子筛柱使用时间会很长,当谱图氩气峰和氮气峰不能完全分离时,需要活化5A分子筛柱,通载气(H2)条件下卸下5A分子筛柱(更换活化好的另一根5A分子筛柱),活化方法:1,、通氮气10-20度/分钟,升温到320-350度,保持4-8小时。2、把柱子放到马弗炉中(用小瓷舟托起,柱管不要接触炉壁),从室温升到550度,保持2小时,待降到50度时取出,密封好柱子进口、出口,保存备用。
zyl3367898
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自己装填的柱子做出来的峰都一样吗?会不会每次都有差异。
danmaishenqiu
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
自己装填的柱子做出来的峰都一样吗?会不会每次都有差异。
注意:装填固定相的量(g)应一致,同一组分的峰面积和保留时间不会有较大差异。
秋醉虞阳
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一直以为测惰性气体都是测里面杂质其他的,原来可以直接测含量啊
zyl3367898
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