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食品重金属及有害元素检测

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主题：【求助】石墨炉法测镉遇到的问题

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发表于：2015/10/14 20:35:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司主要是做休闲鱼仔食品的，所以我们检测的也主要是生鱼胚、油炸鱼胚和成品鱼中的镉含量，选用的原子吸收光谱仪是岛津的AA-6880，处理方法是湿法消解，都是按照国标来的，之前测得一直都挺好，结果也很稳定，10月7号测了一批后10月8号再测的时候就出现了标曲特别低，乱七八糟的，完全不成线性的问题，而且样品的吸光值也是非常异常，比我们平常的正常值高出几十倍。刚开始以为是石墨管和标样的问题，因为已经用了1000次了，所以我都换了新的，标曲虽然做出来线性可以，但是样品依然偏高很多，我考虑应该是样品处理中间那个环节出现了，于是换了进样针、硝酸买了新的（优级纯，国药），泡器皿的酸液（1+4)也配了新的，样品杯用洗洁精清洗之后再超声清洗，最后浸酸过夜超纯水清洗70°烘干备用，最后出来的结果仍然很不理想，空白也很高，吸光值有0.11。排出了几个因素，水、石墨管、进样针，试验中还发现用不同的容量瓶装样品，出来的结果有的会相差非常大.最后恳请各位老师帮忙分析一下可能的原因。 10月7号标曲

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2015/10/15 10:39:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人吗？

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2015/10/15 10:44:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上机的硝酸是1%浓度

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huangza

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2015/10/15 13:18:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线做出来线性没有问题的话，应该不是仪器的问题
前处理过程，样品空白很高，使用的酸、水，玻璃器皿逐个排查

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2015/10/15 13:19:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图上看好像样品的重复性也很差吧

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sophiamumu

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2015/10/15 13:48:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器重复性怎么样？（标准溶液重复性）样品重复性怎么样？如果仪器重复性不好，说明得调节仪器，如果仪器重复性可以，样品重复性不好，可能样品基体复杂，考虑尝试不同基体改进剂。如果均很好。查看标准溶液空白与样品空白，若样品空白很高，考虑可能是前处理阶段引入污染。需对水、试剂、器皿等逐一排查

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2015/10/16 8:31:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

貌似器皿污染，建议你仔细排查一下。

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2015/10/16 11:51:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
曲线做出来线性没有问题的话，应该不是仪器的问题
前处理过程，样品空白很高，使用的酸、水，玻璃器皿逐个排查

对的，样品空白很高，昨天也在逐个排查，结果是浸泡器皿的硝酸溶液被污染了，今天打算重新测一下样品，不知道结果怎样

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2015/10/16 12:02:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sophiamumu(v2791422) 发表:
仪器重复性怎么样？（标准溶液重复性）样品重复性怎么样？如果仪器重复性不好，说明得调节仪器，如果仪器重复性可以，样品重复性不好，可能样品基体复杂，考虑尝试不同基体改进剂。如果均很好。查看标准溶液空白与样品空白，若样品空白很高，考虑可能是前处理阶段引入污染。需对水、试剂、器皿等逐一排查

我已经把仪器调节了，仪器的重复性是可以的，但是样品的重复性只能说一半一半，并不算很好。我昨天先是测了标准溶液，制作了标曲，然后再将标准溶液当做样品来测（所用的样品杯是全新的），发现得到的结果与实际值相差不大，重复性也还可以，我觉得可以认为仪器是没有问题的。然后又测了酸、水、玻璃器皿、混合酸（硝酸+高氯酸）以及浸泡玻璃器皿的硝酸溶液（20%），最后的结果是浸泡用的硝酸溶液稀释20倍后吸光值非常高，达到了1.6，混合酸的吸光值也很高，所以我认为可能这几个污染有很大影响，今天打算重新侧几个样品，不知道结果会怎样

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