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主题：蓝晶石等高铝高硅样品

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2006/10/27 16:44:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
三水铝也可以被盐酸-硝酸-硫酸溶解的，按上述方法将高氯酸改为硫酸后尝试。
好的,也就是说用20ml王水+10mlHF+5mlH2SO4来溶解，对吗？星期一就来试,非常感谢!
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2006/10/27 16:53:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常这类样品都是采用银坩埚 氢氧化钠（氢氧化钾）+过氧化钠 熔融处理样品，但考虑到你是要测量其中的K、Na因此也就没有可行性了，只能在酸溶解上考虑了。这类样品好像测试的项目较多，除主元素硅、铝外还需要测氧化性的Ti;Mn;Fe;P;Ca;Mg;K;Na这些。
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2006/10/28 21:52:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
通常这类样品都是采用银坩埚 氢氧化钠（氢氧化钾）+过氧化钠 熔融处理样品，但考虑到你是要测量其中的K、Na因此也就没有可行性了，只能在酸溶解上考虑了。这类样品好像测试的项目较多，除主元素硅、铝外还需要测氧化性的Ti;Mn;Fe;P;Ca;Mg;K;Na这些。
再请教一下,将高氯酸改为硫酸的话,还可以采用Teflon的器皿来分解吗?能耐这么高的温度吗?我只有石英烧杯,铂皿和Teflon三种容器.
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2006/10/29 13:03:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾使用过溶解钨矿石没有问题的.
Teflon的熔点在330度左右,硫酸沸点在340度(发烟时温度也未达到)左右,所以坩埚不会熔化的.
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2006/10/30 8:14:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
曾使用过溶解钨矿石没有问题的.
Teflon的熔点在330度左右,硫酸沸点在340度(发烟时温度也未达到)左右,所以坩埚不会熔化的.
谢谢了!待会就去试试,看能不能把这个老大难解决喽
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2006/10/31 9:23:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
曾使用过溶解钨矿石没有问题的.
Teflon的熔点在330度左右,硫酸沸点在340度(发烟时温度也未达到)左右,所以坩埚不会熔化的.
版主：我昨天称0.1g样品，加入10mlHF，低热过夜。今天早上刚刚加入20ml王水，5ml硫酸。目前看来好像情况比上次好些，特别是蓝晶石样品，但最后情况得等到冒烟后定容时才知道。另外，想问一下，加了硫酸的话，是不是冒烟不用冒干，只要冒到硫酸冒烟就行了，也就是说，冒到最后大约剩余5ml的硫酸量即可定容了。期盼答复，谢谢！
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2006/10/31 18:06:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸冒烟时尽可能的加热至硫酸烟冒尽,因为剩余的硫酸体积不容易控制准确体积,硫酸的粘度大,样品的溶液与标准溶液会存有粘度差而影响雾化效率不同的.并且稀释时用水冲洗较为危险.硫酸烟尽后改用5ml HCL +15ml水加热(至溶液呈清亮)复溶解盐类之后定容.
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2006/11/1 8:11:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
硫酸冒烟时尽可能的加热至硫酸烟冒尽,因为剩余的硫酸体积不容易控制准确体积,硫酸的粘度大,样品的溶液与标准溶液会存有粘度差而影响雾化效率不同的.并且稀释时用水冲洗较为危险.硫酸烟尽后改用5ml HCL +15ml水加热(至溶液呈清亮)复溶解盐类之后定容.
不行啊,还是不能溶清,唉,真不知道是什么怪样品,这么难分解?看来没什么希望了
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