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主题：【讨论】ECD甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端

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wazcq
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发表于：2015/11/04 17:14:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做工作场所空气中TDI 以甲苯为溶剂DB-5（30m*0.32mm*0.25um)毛细柱分流进样，之前溶剂峰还好，现在甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端（出峰后下降到基线以下再缓慢上升恢复至基线），是什么原因？
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安平
byron1111
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2015/11/4 18:09:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      保留时间稳定么？

      怀疑色谱柱或者检测器污染。
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zyl3367898
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2015/11/4 21:58:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱，再进样。
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wazcq
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2015/11/5 19:54:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口清洗衬管，然后高温老化检测器，问题解决！
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2015/11/5 19:55:18 Last edit by wazcq
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2015/11/5 21:37:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
进样口清洗衬管，然后高温老化检测器，问题解决！
问题解决了？如果只换成新的衬管，还会不会出负峰？
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wazcq
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2015/11/5 22:01:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，这次应该是检测器污染。
顺便吐槽 国标MDI TDI 方法太麻烦了。前处理：吸收液碱化，甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生，PH=7缓冲盐净化，取甲苯层进样。我现在有GC-MS  在考虑能不能不衍生做？
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安平
byron1111
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2015/11/5 22:36:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    应该可以
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zyl3367898
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2015/11/6 22:12:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
是啊，这次应该是检测器污染。
顺便吐槽 国标MDI TDI 方法太麻烦了。前处理：吸收液碱化，甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生，PH=7缓冲盐净化，取甲苯层进样。我现在有GC-MS  在考虑能不能不衍生做？
楼主可以试试，有效果后可写原创分享。
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wazcq
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2015/11/6 22:20:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主可以试试，有效果后可写原创分享。
可现在GC-MS 连着的是DB-624 （30m*0.25mm*1.4um）分析挥发性有机物挺不错 ，但是分析半挥发物效果行吗？没有多余的柱子了。
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无助
v2762105
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2015/11/20 17:58:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主什么牌子的甲苯啊？看起来挺好啊，我用的甲苯很多杂质峰啊
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wazcq
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2015/11/20 19:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无助(v2762105) 发表:
楼主什么牌子的甲苯啊？看起来挺好啊，我用的甲苯很多杂质峰啊
色谱纯啊，你也做这个项目吗
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