实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038559今日发帖：331 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量，干燥阶段出现暴沸现象？？

浏览0 回复18 电梯直达
小峰123
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/11/08 17:05:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      如题，谢谢大家！
              本人最近用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量，血细胞即为空腹抽取10ml全血静置30mim后3000转10mim钟离心后弃血浆后的混匀的血细胞；取40ul血细胞用基体改进剂360ul(0.2mg/l氯化钯+1%硝酸+1%曲拉通)稀释到400ul上样，进样体积20ul，升温程序为
          温度 （度）      时间（S）
干燥            150                    30
灰化            250                    20
灰化              800                  10
灰化            800                    10
灰化            800                    3
原子化          2200                3
清洁            2500                  2
1、仪器的操作说明上标明干燥阶段只有1步，个人觉得是不是有问题？！
2、现在遇到的问题就是不管是标样还是样本在干燥阶段均出现暴沸及起泡现象，于是做了以下调整：将干燥阶段的150度30秒调整为150度20秒、150度15秒、120度30秒、110度20秒、100度30秒、100度20秒后上样，结果暴沸和起泡现象完全没有改善，此时高密石墨管已经烧了136次，想请教各位大侠，如何改善这种现象？？如图所示，有时峰会更高！！有可能是基体改进剂浓度不够的原因么？？
3、标样：基体改进剂+40ui正常人血细胞+不同体积锰标液配制成的一些列浓度
急~~~~~~~~拜谢大家！
附：异常峰形图
附件：
异常峰型.docx
该帖子作者被版主 冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
sunbird664
v3053819
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 17:58:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，不过这种生物样品不是用平台石墨管效果好吗？您20微升进样的话干燥时间是否有些短？试下室温到120度用40-50秒，再保持15秒，120到600度用15秒升到，再保持8-10秒，原子化和清洁按您那个程序。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sunbird664
v3053819
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 17:59:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件的峰型图看不到，说未验证。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小峰123
v2945779
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 18:22:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
附件的峰型图看不到，说未验证。
附件：
异常峰型.docx
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小峰123
v2945779
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 18:24:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
没做过，不过这种生物样品不是用平台石墨管效果好吗？您20微升进样的话干燥时间是否有些短？试下室温到120度用40-50秒，再保持15秒，120到600度用15秒升到，再保持8-10秒，原子化和清洁按您那个程序。
现在关键是这个型号的仪器升温程序就那几个阶段，没有保存阶段的，我觉得干燥阶段150度30秒已经包括升温和保持阶段了，不知是不是？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小峰123
v2945779
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 18:26:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
附件的峰型图看不到，说未验证。
一直未验证，上传图片又上传不了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 20:04:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的升温程序设置有问题。干燥温度设置过高，升温太快，自然会产生爆沸现象。
楼主可能还不熟悉仪器，欢迎使用岛津仪器的版友老师帮助楼主重新设置升温程序
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冰山
yang_qingwen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 20:12:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不了解岛津的机子，但总觉得这个升温程序不太对。除干燥温度过高外，灰化居然有四步？原子化温度2200?C会不会太高了？（注：原文是220，我觉得可能是楼主误写于是帮改为2200）
请楼主仔细检查下上述升温程序是否完全是机子里的程序，还是误写上来的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sunbird664
v3053819
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 20:27:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小峰123(v2945779) 发表:
现在关键是这个型号的仪器升温程序就那几个阶段，没有保存阶段的，我觉得干燥阶段150度30秒已经包括升温和保持阶段了，不知是不是？？
升温模式要是选斜坡，比如您的第二步，就是150度升到250度用20秒，升温模式要是选阶梯，比如原子化那步，就是2200度保持3秒。延长干燥时间还不行的话就试下用平台石墨管再减小进样量试下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小峰123
v2945779
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 21:00:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我不了解岛津的机子，但总觉得这个升温程序不太对。除干燥温度过高外，灰化居然有四步？原子化温度2200?C会不会太高了？（注：原文是220，我觉得可能是楼主误写于是帮改为2200）
请楼主仔细检查下上述升温程序是否完全是机子里的程序，还是误写上来的？
升温程序确实是那样的，数字时间都没错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小峰123
v2945779
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/11/8 21:02:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
升温模式要是选斜坡，比如您的第二步，就是150度升到250度用20秒，升温模式要是选阶梯，比如原子化那步，就是2200度保持3秒。延长干燥时间还不行的话就试下用平台石墨管再减小进样量试下。
升温程序中前三步是斜坡升温，后面四部是阶梯升温。弱弱的问一下什么是平台石墨管？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁