主题:【求助】用岛津AA-6800石墨炉测血细胞锰含量,干燥阶段出现暴沸现象??

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小峰123
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的升温程序设置有问题。干燥温度设置过高,升温太快,自然会产生爆沸现象。
楼主可能还不熟悉仪器,欢迎使用岛津仪器的版友老师帮助楼主重新设置升温程序
可是我将温度调至100度也是没有任何改善呀!!求助各位使用岛津仪器的版友老师,急!!!!!!摸升温程序都弄了半个月了,没有任何进展!!
小峰123
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原文由 小峰123(v2945779) 发表:
升温程序中前三步是斜坡升温,后面四部是阶梯升温。弱弱的问一下什么是平台石墨管?
而且,我们这边测全血、血浆中锰元素的含量,都是用高密的石墨管
sunbird664
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原文由 小峰123(v2945779) 发表:
升温程序中前三步是斜坡升温,后面四部是阶梯升温。弱弱的问一下什么是平台石墨管?
我在网上看到岛津的分析手册第四册(石墨炉部分)上面有石墨管类型,有平台石墨管,适合做血中铅镉,不过您这是测的锰,主要问题是暴沸,应该还是温度设定不合适,最好还是咨询岛津的专业人士
小峰123
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原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
没做过,不过这种生物样品不是用平台石墨管效果好吗?您20微升进样的话干燥时间是否有些短?试下室温到120度用40-50秒,再保持15秒,120到600度用15秒升到,再保持8-10秒,原子化和清洁按您那个程序。


非常谢谢哈,我今天咨询了实验室的老师,
1、将干燥阶段的温度变为两步:80度30秒和150度20秒,就没有暴沸和溅出的现象了,但偶尔有起泡现象,这个问题会影响检测结果么?
2、我的升温程序是这样
80      30秒
150    20秒
450    20秒
800    10秒
800      3秒
800      3秒
2200      3秒
2500      2秒
现在问题来了,第一个800秒的瞬间背景值突然增高了有0.11XX  Abs,于是将其时间延长至15秒,情况稍微改善一些;又延长至20秒情况未有改变;又将第一个800度15秒改为700度15秒情况也没有改变,所以暂时定为800度15秒,不知大家有什么意见??坐等回复哈
小峰123
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原文由 sunbird664(v3053819) 发表:
升温模式要是选斜坡,比如您的第二步,就是150度升到250度用20秒,升温模式要是选阶梯,比如原子化那步,就是2200度保持3秒。延长干燥时间还不行的话就试下用平台石墨管再减小进样量试下。
谢谢您的意见,现已解决暴沸和喷出现象,但问题又来了,升温到第一个800度的时候背景值突然增高了,有0.10XX左右的Abs ,然后我将第一个800度10秒改为800度15秒后情况稍微改善些,但还是会升高,这怎么破???
冰山
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原文由 小峰123(v2945779) 发表:
谢谢您的意见,现已解决暴沸和喷出现象,但问题又来了,升温到第一个800度的时候背景值突然增高了,有0.10XX左右的Abs ,然后我将第一个800度10秒改为800度15秒后情况稍微改善些,但还是会升高,这怎么破???
灰化阶段就是为了扫除基体中影响测定的部分,这时出现背景值高有什么不好吗?
txtb001
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我们做水中的铅和镉的时候,20uL水样,干燥阶段的温度是100度20秒.血液的干燥温度可能要有特殊的规定。
漂浮云
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原文由 小峰123(v2945779) 发表:
非常谢谢哈,我今天咨询了实验室的老师,
1、将干燥阶段的温度变为两步:80度30秒和150度20秒,就没有暴沸和溅出的现象了,但偶尔有起泡现象,这个问题会影响检测结果么?
2、我的升温程序是这样
80      30秒
150    20秒
450    20秒
800    10秒
800      3秒
800      3秒
2200      3秒
2500      2秒
现在问题来了,第一个800秒的瞬间背景值突然增高了有0.11XX  Abs,于是将其时间延长至15秒,情况稍微改善一些;又延长至20秒情况未有改变;又将第一个800度15秒改为700度15秒情况也没有改变,所以暂时定为800度15秒,不知大家有什么意见??坐等回复哈


这个温度程序明显第二个阶段也是干燥阶段的,所以说仪器的升温过程还是看温度设置,不是看仪器给写的啥
因为不熟悉岛津仪器,想问一下温度没有保持阶段吗?全都是斜坡升温吗?800度的三个过程有啥不同?
800度一开始背景突然增高,还是前面过程没有清除彻底,所以我个人觉着应该延长450度的时间
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