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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】食品中抗生素的检测，回收率以及计算浓度、上报浓度到底什么关系

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sd-sh

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发表于：2015/11/15 21:43:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的问题是这样的：
我要检测的是牛奶中的抗生素，用的LCMS的方法，外标法定量。假设，添加回收率是50-60%之间；通过定量工作曲线，带入实际样品中目标成分的峰面积后计算出来的浓度是6ppb的话，我在写报告时，填写牛奶中抗生素的含量时，我是报2ppb，还是结合回收率，报10ppb-12ppb呢？
一般来讲的话，食品中的这些常见检测成分，采用LCMS检测，外标法的添加回收率正常在什么范围，内标法，添加回收率正常在什么范围？
请各位高人帮忙解答一下。谢谢！

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2015/11/15 22:21:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怕是数据报10-12ppb 靠谱点，回收率这玩意也没有固定的要求。1.若您是依据标准来检测的，那么技术参数应该满足期标准的要求；2.若为自己研发设计拓展的方法，针对方法的要求请参考GB/T 27404-2008的要求；3.根据加标量，若加标量为痕量，即回收率应在60-140%之间，若为半痕量、或微量分析，即回收率应在80-120%之间，若为常规分析，则回收率至少满足95-105%之间，当然越接近100%越好。
不过有另外一种情况，若您的回收率一直在稳定的区间，比如50-60%，那么也可以使用一个校正系数(即修正因子f)，来获取最终的结果数据。一般不建议使用，除非在无计可施的时候。

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2015/11/18 14:27:57 Last edit by cxq19871003

weiqing1983

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2015/11/20 12:21:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法的添加回收率一般在70%-130%。若为外标法的话是要折算回收率的。

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yzulcl

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2015/11/20 14:52:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是考试或者能力验证吗？
建议上报原始结果，同时上报回收率。
我参加过能力验证，记得不仅仅要报结果，报回收率，还要同时上报原始数据的。

理由如下：
如果，参加评价的所有实验室，都用各自的原始结果除以各自的回收率这个“经过回收率校正的结果”上报，显然，数据会异乎寻常地集中在某一个值（真值或参考值）附近，这个“经过校正”的样本数据的标准差就会非常非常小，并不能客观反应实际的检测结果的离散情况，对参加评价的实验室也是不公平的，因为评价是基于扭曲了的数据得出的结果，自然是不公正的，尤其是对于被判为结果离群的实验室。

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