主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答11.26(已完结)——当归调经颗粒中芍药苷的检测

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Eda
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问题:当归调经颗粒中芍药苷的检测中:分析条件中流动相是什么?
答案:乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
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sixingxing(ID:v2889187)
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dahua1981(ID:dahua1981)









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当归调经颗粒中芍药苷的检测



样品制备

制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含35 μg的溶液,即得。
2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,离心,取上清液,作为供试品溶液。


分析条件

色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)
流动相乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
流速1 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 230 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

23.728

511708

15008

11037.479

0.977

--



*药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000

供试品



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

23.444

2218816

54075

7175.889

0.928

--



*药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000

本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)两款色谱柱,在药典规定条件下进行芍药苷的检测,均满足药典要求。



sixingxing
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dahua1981
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
今天公布的晚了
(⊙o⊙)嗯
莫名其妙
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乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
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乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
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当归调经颗粒中芍药苷的检测中:分析条件中流动相是乙腈和0.1%磷酸溶液
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乙腈:0.1%磷酸溶液=12:88
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大川之子,纵横四海
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