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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.29（已完结）——更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

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微雨燕双飞
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发表于：2015/12/29 09:57:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：迪马科技更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？
答案：Diamonsil C18(2) 、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS
【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）
999youran（ID：999youran）
大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）
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【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

更年安胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的检测

样品制备
制备方法1. 对照品：取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8 μg、五味子醇甲10 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W,频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分析条件
色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x  4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相A：乙腈  B：水    梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 UV 320 nm，五味子醇甲 UV 250 nm
进样量10 μL

色谱图

对照品



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

9.958

308389

21406

10864.094

0.965

--


药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000
 

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

29.719

51590

3924

111713.571

1.046

--



供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

10.189

2440024

173289

11682.414

0.990

--

药典要求理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

29.728

115843

8886

112041.599

1.055

--

本品种同时使用了Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS三款色谱柱，在药典规定条件下进行2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、五味子醇甲的检测，均满足药典要求。
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dahua1981
dahua1981
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2015/12/29 10:05:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2)
Diamonsil C18
Spursil C18
Platisil ODS
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999youran
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2015/12/29 10:06:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS Diamonsil C18(2)
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sixingxing
v2889187
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2015/12/29 10:08:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1    更年安胶囊-2015药典（Spursil C18）    HPLC    103622
2    更年安胶囊-2015药典（Platisil C18）    HPLC    103621
3    更年安胶囊-2015药典（Diamonsil C18（2））    HPLC    103620
4    更年安胶囊-2015药典（Diamonsil C18）    HPLC    103619
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WUYUWUQIU
wulin321
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2015/12/29 10:19:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 250 x  4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
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WUYUWUQIU
wulin321
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2015/12/29 10:38:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS三款色谱柱
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莫名其妙
moyueqiu
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2015/12/29 10:40:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) ，Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS
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zengzhengce163
zengzhengce163
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2015/12/29 10:40:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Spursil C18、Platisil ODS
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大川之子,纵横四海
chuangu120
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2015/12/29 10:55:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spursil C18 5u 250 x 4.6mm
Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm
Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
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dyd3183621
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2015/12/29 11:43:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spursil C18 5u 250 x 4.6mm
Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm
Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
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千层峰
jxyan
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2015/12/29 13:21:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Spursil C18 5u 250 x 4.6mm
Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm
Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm
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