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主题：【悬赏帖】测橡胶加速剂时出现很大很大一个大鼓包！

浏览0 回复8 电梯直达
fyefy
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发表于：2016/01/19 09:10:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决

图1，橡胶加速剂的标准图谱，共有6种加速剂。 图2，所有的胶料都会在35.8附近出未知峰。图3， 某种胶料测试时重负出现的鬼峰。

问题是：
１．所有胶料中都会出现的３５min附近的峰是什么物质？如何定性？
２．某胶料中重复出现的鬼峰是什么原因导致的呢？
测试方法：
HPLC，RP-18-5um，1.5ml/min，DAD-276nm
A：20%ACN+80%水+0.005M乙酸
B：100ACN+0.005M乙酸
A，B两相梯度洗脱。
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2016/1/19 13:11:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线等，各位帮忙支支招。 
大鼓包应该是来自于样品，因为只要是走这个样品就出大鼓包，一旦走标样，就正常了。但是如果把这个污染物排查出来呢？
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有雨的夜
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2016/1/19 15:13:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标没有，样品有，看起来是样品中的什么物质流出了，有吸收，请问这种测试方法是有标准的还是自己开发的
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夏天的雪
bingwang228
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2016/1/19 16:33:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中出现未知的峰也是常有的事，前处理不一定能把所有的未知物质都除去的非常彻底，一般不影响检测就行。如果想要知道未知峰是何种物质，可以尝试质谱测定一下
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有水有渝
xky0230699
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2016/1/20 10:00:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里的杂质太多了，楼主执行的是哪一个标准方法，有没有要求前处理净化的
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2016/1/20 15:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fyefy(fyefy) 发表:
在线等，各位帮忙支支招。 
大鼓包应该是来自于样品，因为只要是走这个样品就出大鼓包，一旦走标样，就正常了。但是如果把这个污染物排查出来呢？
这是我们公司已经使用很多年的一个标准方法。之前做到过的样品都不会有这个大鼓包出现的。
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2016/1/20 15:22:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
样品中出现未知的峰也是常有的事，前处理不一定能把所有的未知物质都除去的非常彻底，一般不影响检测就行。如果想要知道未知峰是何种物质，可以尝试质谱测定一下
用质谱的话可能还是先要用HPLC分出来？
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2016/1/20 15:23:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
样品里的杂质太多了，楼主执行的是哪一个标准方法，有没有要求前处理净化的
我们使用0.22um的膜过滤的。之前的样品都是正常的。就是这一批样品会有鼓包，所以我们想知道这个鼓包是什么异常。
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有水有渝
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2016/1/20 20:58:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fyefy(fyefy) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
样品里的杂质太多了，楼主执行的是哪一个标准方法，有没有要求前处理净化的
我们使用0.22um的膜过滤的。之前的样品都是正常的。就是这一批样品会有鼓包，所以我们想知道这个鼓包是什么异常。


把之间测定正常的样品与这一次的样品同时同样重新前处理后再测一次，以确定一下是样品问题还是前处理问题，找到原因。
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