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主题：【求助】测定鲜肉中总砷时，样品消解后为什么会产生大量泡沫？

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lifeng19851203
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发表于：2016/01/29 12:58:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
        最近两天在做鲜肉和鱼肉中的砷测定和加标试验，按照国标5009中的湿法消解处理样品。加入硝酸和硫酸后，过夜冷消解，第二天在电热板上消解到有硫酸白烟冒出时，取下冷却，加入25ml 水，继续消解到有硫酸白烟冒出（此时液体有10ml 左右）。冷却后加入硫脲用水定容至25ml ，此时，消解液澄清发绿。放置30min 后，鱼肉的消解液没有什么变化，但是鲜肉的消解液中上层出现大量泡沫，仔细看还能看到比色管中有小气泡产生，不知道什么原因。当天由于时间不够，只测定了鱼肉的消解液，结果结果还不错，低浓度的加标回收率80%左右，高浓度的回收率85%左右，打算鲜肉样品第二天再测。
        但是，第二天早上到实验室一看发现，鱼肉和鲜肉的消解液均出现大量泡沫和小气泡，为了上机测定，用沸水浴加热后，泡沫消失，但是气泡依然存在。测定结果很不理想，低浓度的加标根本测不出来，无响应值，高浓度的加标回收只有40%左右。
        自己分析，出现这种情况的原因可能是消解不好，酸没有赶尽，但还是不知道为什么出现泡沫。想请教一下大家，帮忙分析一下是哪里出问题了，谢谢大家！
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：好问题
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2016/1/30 23:30:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师没试试用微波消解后怎么样呢？用硝酸和双氧水消解。
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李三疯
lm2001-66
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2016/1/31 23:01:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主样品取了几克了？应该是没消化完全的油脂
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lifeng19851203
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2016/2/1 7:49:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骏马奔腾(langhuashang) 发表:
老师没试试用微波消解后怎么样呢？用硝酸和双氧水消解。
我们实验室没有微波消解，只能做湿消解和高压消解
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lifeng19851203
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2016/2/1 7:51:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
楼主样品取了几克了？应该是没消化完全的油脂
样品取了1.5g 左右，我后来琢磨应该也是没消化彻底，但是放置一晚上后回收率下降至40%这一点有点想不明白
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huangza
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2016/2/1 13:07:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是加入硫脲的原因，因为酸没有赶尽，与硫脲反应了
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lifeng19851203
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2016/2/1 14:19:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
是不是加入硫脲的原因，因为酸没有赶尽，与硫脲反应了
嗯，有挺大的可能性，我今天又重新做了，打算把酸尽量赶尽，在上机试试
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李三疯
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2016/2/29 17:39:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:
嗯，有挺大的可能性，我今天又重新做了，打算把酸尽量赶尽，在上机试试
亲，结果怎么样了？是酸没赶尽的影响吗
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lifeng19851203
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2016/3/16 8:04:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
亲，结果怎么样了？是酸没赶尽的影响吗
最后发现是我第一遍消解不彻底，没有达到要求，所以才会出现大量泡沫
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huangza
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2016/3/31 17:21:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifeng19851203(lifeng19851203)发表:
原文由  李三疯(lm2001-66) 发表:
亲，结果怎么样了？是酸没赶尽的影响吗
最后发现是我第一遍消解不彻底，没有达到要求，所以才会出现大量泡沫
是样品引起的泡沫？
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