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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.04（已完结）——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

浏览0 回复24 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2016/03/04 10:27:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?
答案：药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000
【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）
千层峰（注册ID：jxyan）
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【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

样品制备

制备方法1. 对照品：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率120 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25 mL量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相乙腈：0.05%磷酸溶液=3：97
流速1 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 220 nm
进样量5 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.428

747886

46836

18223.642

0.979

--

2

27.622

442075

15897

22412.014

0.991

22.640

*药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000


供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.437

416865

26017

18137.875

0.975

--

2

27.560

411437

14936

22459.927

0.988

22.540

*药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000

本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱，在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测，均满足药典要求。
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2016/3/4 10:31:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/4 10:35:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/4 10:42:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/4 10:59:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/4 11:00:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sixingxing
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2016/3/4 11:00:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/4 11:18:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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