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主题：【求助】测定面制品中铝：标曲不呈线性，稀释不成比例？？

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冰山
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发表于：2016/03/11 16:59:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准为GB/T 5009.182-2003。一切都按照标准来做，中规中矩，但是做出来的标曲不呈线性，稀释样测定也不成比例，甚至稀释后比稀释前还要高。观察稀释后的反应液，发现有轻微浑浊。我试着用滤纸过滤，发现滤液几乎失去的颜色，而滤纸上却附着了色素，同时测定吸光值几乎为零！简直不可思议啊！
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2016/3/13 21:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法很难控制，以前问过好多检测同行都做不好。
换ICP或ICP-MS方法。
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冰山
yang_qingwen
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2016/3/13 21:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
这个方法很难控制，以前问过好多检测同行都做不好。
换ICP或ICP-MS方法。
谢谢！我是最近才接触这个方法，感谢告知
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huangza
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2016/3/31 9:25:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 5009.182-2003这个方法使用的分光光度计，比色法不太好弄
建议用ICPMS
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huangling3
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2016/4/25 18:26:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是微波消解还是普通消解仪消解？
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huangza
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2016/4/26 8:07:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangling3(v2950398) 发表:
样品是微波消解还是普通消解仪消解？
应该不是用微波消解法，是电热板湿法
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2016/4/26 8:09:25 Last edit by huangza
huangling3
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2016/4/28 23:03:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza)发表:
原文由  huangling3(v2950398) 发表:
样品是微波消解还是普通消解仪消解？
应该不是用微波消解法，是电热板湿法
我是用比色法做的，线性还不错，都有0.995以上，回收率也还不行，就是有时不太稳定，不是每次都能做好，浓度高点不好做
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李三疯
lm2001-66
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2016/5/4 16:00:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在都是用ICP-MS来做，楼主前处理是用哪种方法了？微波？湿法？还是马福炉？
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冰山
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2016/5/4 17:14:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
我们现在都是用ICP-MS来做，楼主前处理是用哪种方法了？微波？湿法？还是马福炉？
先把样品在80-90度烘3-4小时，然后加硝酸-高氯酸混合酸上电热板消解。算湿法吧
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李三疯
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2016/5/5 11:35:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
先把样品在80-90度烘3-4小时，然后加硝酸-高氯酸混合酸上电热板消解。算湿法吧
具说面制品中的铝用干法消化会好做些，亲可以试试
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冰山
yang_qingwen
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2016/5/5 12:56:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66)发表:
原文由  冰山(yang_qingwen) 发表:
先把样品在80-90度烘3-4小时，然后加硝酸-高氯酸混合酸上电热板消解。算湿法吧
具说面制品中的铝用干法消化会好做些，亲可以试试
关键是用什么方法测定？我现用的是波长为640nm的分光光度法，我信不过。。。
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手机版： 测定面制品中铝：标曲不呈线性，稀释不成比例？？
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