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主题：【求助】用火焰法测定猪肉中钙时，样品和样品加标响应值为负值是什么原因？

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lifeng19851203
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发表于：2016/03/16 08:56:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
      我用普析的原子吸收测定肉中钙时，参考GB/T 9695.19-2008，标准曲线最高点浓度为4.0μg/ml ，但是响应值只有0.080左右，测定样品时出现异常，样品和样品加标响应值均为负值，且平行样不平行。测定时基线很不稳定。想问下大家是什么原因造成的。注：基体改进剂是按照国标添加的。样品消解是用干灰化法消解。
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2016/3/31 9:17:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液最高点4ppm，吸光度值太低，灵敏度不行，是不是雾化效率的问题，撞击球、进样系统等等排查下
基线不稳定，灯预热时间，灯的能量，还有进样管是否有堵塞
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丑小丫111
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2016/5/11 13:20:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下楼主，我也想做一下肉中钙的测定，试了滴定法测定但是差距太小没法看有没有差异，想问你一下用火焰法测的具体步骤，还有样品前处理。谢谢，期待你的解答。
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2016/5/12 8:27:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丑小丫111(v3102925) 发表:
想问一下楼主，我也想做一下肉中钙的测定，试了滴定法测定但是差距太小没法看有没有差异，想问你一下用火焰法测的具体步骤，还有样品前处理。谢谢，期待你的解答。
按照这个标准 GB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定
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丑小丫111
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2016/5/12 13:55:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
按照这个标准 GB/T 9695.13-2009 肉与肉制品 钙含量测定
我想知道，因为我这制备样品设备不太方便，可以用测定粗蛋白前处理的消化液直接定容测钙吗？饲料里有这么测的？
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丑小丫111
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2016/5/12 14:01:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问个问题，你测的肌肉灰化能灰化成灰白色吗？取样几g，干样还是鲜样？时间如何控制的？我现在测肉粗灰分怎么也烧不成灰白色，急需帮助啊！！谢谢
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丑小丫111
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2016/5/16 16:16:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有时间回复一下吗？？我在焦急的等待中，谢谢
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lifeng19851203
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2016/5/18 16:32:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丑小丫111(v3102925) 发表:
你有时间回复一下吗？？我在焦急的等待中，谢谢
不好意思啊，才看到你的问题，GB9695测定钙国标有问题，我测的时候测不出来。主要问题在基体改进剂的浓度上。你把浓度改为80.2g/L 的氯化镧溶液，加入量改为没50ml加入3ml 就可以。
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lifeng19851203
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2016/5/18 16:35:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丑小丫111(v3102925) 发表:
再问个问题，你测的肌肉灰化能灰化成灰白色吗？取样几g，干样还是鲜样？时间如何控制的？我现在测肉粗灰分怎么也烧不成灰白色，急需帮助啊！！谢谢
取样量是按照国标范围取样的，取样1g 左右。是鲜样。时间就是灰化到灰白色就可以，大约是4-5个小时。你说的“烧不到灰白色”在样品处理过程中可以加入盐酸之后反复灰化，试试。
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