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主题：【悬赏帖】求助 双泵程序出现鬼峰

浏览0 回复8 电梯直达
yangmei888
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发表于：2016/03/17 14:14:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
岛津LC16 双泵液相
程序 0-10min 40%乙腈 10-20min40-70%乙腈  20-30min70%乙腈  30-40min70-40%乙腈
水相是磷酸二氢钾 用三乙胺 和磷酸调节PH=3.1
周一开机发现柱子（从2月22日开始 用这个条件分析一直用这个柱子）压力报警  于是就更换了同一型号的 岛津柱子
峰型包裹了前面的杂质峰前沿峰
于是就把 原来的柱子再生后使用
结果程序到32min 出现一个大包

现在怎么处理才能把这个鬼峰去掉呢？
已经进行的处理有 ：更换柱子  跟换保护住  清洗整个流路（异丙醇） 水相的水用娃哈哈纯净水 瓶装 以前一直用桶装水
都没有效果
今天把水相换成纯水 走了一遍 程序 发没有这个峰了  换回水相 有出现
是不是这个缓冲盐有问题？
推荐答案：荷花仙子回复于2016/03/17
还是让厂家工程师来解决
补充答案：

lsyecspc回复于2016/03/19

新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。

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yangmei888
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2016/3/17 14:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电话问了 岛津的工程师 说可能是水的问题 更换看瓶装水还是 一样  又说让洗洗流路 用异丙醇清洗了一小时  还是一样有这个峰
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yangmei888
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2016/3/17 14:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周有三天没有使用这台液相  周一开始就出现各种问题
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荷花仙子
v2975525
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2016/3/17 20:03:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是让厂家工程师来解决
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yangmei888
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2016/3/18 11:21:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
还是让厂家工程师来解决


谢谢 工程师给的回复是报修！！
咨询了 相关人士  怀疑是检测器污染了 今天清洗检测器看看情况
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荷花仙子
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2016/3/18 21:45:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmei888(yangmei888) 发表:
谢谢 工程师给的回复是报修！！
咨询了 相关人士  怀疑是检测器污染了 今天清洗检测器看看情况
这个很有可能就是污染了
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lsyecspc
liushuyong
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2016/3/19 17:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。
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yangmei888
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2016/3/21 12:23:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:
新柱子用乙腈冲2个小时，流速1.0。应该不是仪器问题，从流动相、柱子上找原因吧。用保护柱了吗，如果有保护柱把保护柱去掉试一下，再就是柱安装时注意接头处的死体积。


谢谢回复
保护柱 的问题基本排除
拆下保护柱和装上峰没有变化
现在的想法是 整个系统缓冲盐析出了 需要清洗
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yangmei888
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2016/3/21 12:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷花仙子(v2975525) 发表:
这个很有可能就是污染了


谢谢
基本确定是污染 准备彻底清洗了
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