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主题：【已应助】硝基呋喃检测

浏览0 回复20 电梯直达
笨笨驴xiaoR
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发表于：2016/03/23 06:49:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟 最近在用6460C测定硝基呋喃  加入20毫升 0.2mol/L的盐酸 加入内标1ug/mL 混表1ug/mL 各0.5毫升 于50毫升离心管（外壁用锡纸包裹）衍生试剂 0.5毫升（二甲亚砜溶解 0.075g到10毫升） 混匀后 37℃水浴过夜 第二天取出加入 磷酸二氢钾 5毫升 使用氢氧化钠溶液调节溶液PH在 7.4左右  之后使用15毫升乙酸乙酯分三次提取 收集乙酸乙酯层到氮吹管中 40℃氮吹干 后使用甲醇定容 1mL 后上机测试  流动相是 0.1甲酸水 和乙腈  经过多次测定 发现没有离子对出现  没有出峰  想向大神们求助 这个项目该如何做
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weiqing1983
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2016/3/23 8:44:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生剂可以用甲醇溶解，可以适当多加一点。然后就看你设置的母离子和子离子是否正确。还有测试条件是正离子模式，可以看下国标。
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hujiangtao
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2016/3/23 8:48:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生试剂多加些
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我是风儿
nphfm2009
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2016/3/25 6:28:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了吗？
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2016/3/25 22:17:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
楼主的问题解决了吗？


没
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sukiliang
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2016/3/26 9:28:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.衍生剂我一般加1cc
2.内标没记错，当年做的时候上机浓度是2ppb回收率已经很好
3.楼主直接用甲醇定容上机？最好用初始流动相吧
4.还是比较喜欢用过柱的前处理
5.标准品能打出离子么？
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笨笨驴xiaoR
v2721908
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2016/3/31 6:43:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

1.衍生剂我一般加1cc
2.内标没记错，当年做的时候上机浓度是2ppb回收率已经很好
3.楼主直接用甲醇定容上机？最好用初始流动相吧
4.还是比较喜欢用过柱的前处理
5.标准品能打出离子么？
我目前就做是标准品的衍生 这是我们买的标准品 

3-氨基-2-噁唑烷酮; 呋喃唑酮代谢物
3-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮; 呋喃它酮代谢物
1-氨基-2-乙内酰脲; 呋喃妥因代谢物
氨基脲盐酸盐
呋喃唑酮; 痢特灵
呋喃它酮
呋喃妥因
呋喃西林
呋喃苯烯酸钠
标准品的衍生就出不了

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20071940xu
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2016/3/31 22:23:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看看把衍生剂浓度加大看看，在混匀是都摇下
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2016/3/31 22:25:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主定容液试下0.1%的甲醇水
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sukiliang
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2016/4/1 12:12:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
我目前就做是标准品的衍生 这是我们买的标准品 

3-氨基-2-噁唑烷酮; 呋喃唑酮代谢物
3-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮; 呋喃它酮代谢物
1-氨基-2-乙内酰脲; 呋喃妥因代谢物
氨基脲盐酸盐
呋喃唑酮; 痢特灵
呋喃它酮
呋喃妥因
呋喃西林
呋喃苯烯酸钠
标准品的衍生就出不了
买那些已经衍生好的标准品丫！
我每次做都能衍生得到的！
还有，记得避光
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无涯的学海
v3020168
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2016/4/13 17:25:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1甲酸水 和乙腈    你这流动相不行啊，，用0.5mM乙酸铵 甲醇做，，，，，调谐的时候使用combine 模式，，，，，，我遇到和你一样的问题，工程师来了直接说你的 衍生么有问题，，方法有问题，人家分分钟就搞定了，，，，，，，，然后说有时候调谐不出东西可以尝试开着LC的流速，，，标样和流动相之间也会发生一些反应有助于调谐的，，我用的是w 的tq-s micro    不知道你用的是什么牌子的呢？还有那个国标和农业部的方法不是所有仪器都适合呢，特别是电离电压有点过高 ，你多注意点。
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