食品重金属及有害元素检测

主题:【已应助】食品中滑石粉的检测

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自由的国度
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有人做过食品中滑石粉的检测么?我现在是做方法验证,根据国标方法对样品进行前处理,前处理方法繁琐且浪费时间,重点是加标回收低、中、高三个浓度的加标回收率都在70%左右,又做过的同学有什么改进的方法么?
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2016/5/31 9:24:08 Last edit by v2913831 举报
huangza
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前处理用的是氢氟酸,要加混合酸赶尽,还有要加入锶盐
主要是测定镁的含量,估计要稀释很多倍吧,火焰测定镁应该还算比较好测定的
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2016/3/31 9:10:16 Last edit by huangza
自由的国度
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原文由 huangza(huangza) 发表:
前处理用的是氢氟酸,要加混合酸赶尽,还有要加入锶盐
主要是测定镁的含量,估计要稀释很多倍吧,火焰测定镁应该还算比较好测定的
恩,是的,上机测没问题,但是前处理比较繁琐,回收率效果不好
白纸画卷丶
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这个我最近做过,首先第一次消解楼主是使用电热板吗?可以使用微波消解,此时加硝酸,可以加点过氧化氢,可以把除滑石粉之外的有机物质消化(非滑石粉中的镁),微波消解可以适当提高一点回收率;第二,使用的滤纸过滤完,要用5%的硝酸(轻轻)去冲洗滤纸,防止滤液中的镁残留在滤纸上,第三,含滑石粉的滤纸消化是在电热板上,此时禁用微波消解!因为加了混合酸(硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸),最后有飞溅的现象,此时应适当使用聚四氟乙烯坩埚的盖子,防止飞溅损失,但要注意不要完全盖严实!注意安全。第四,最后转移的时候要充分。最后楼主加标了,加的是什么样的标,滑石粉标样?请细说下~
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白纸画卷丶
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测定滑石粉不是直接用混合酸消解样品测镁,这样测得的是总镁,需要测的是滑石粉里的镁噢
千层峰
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原文由 自由的国度(lili2827) 发表:
恩,是的,上机测没问题,但是前处理比较繁琐,回收率效果不好
自由的国度
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原文由 白纸画卷丶(m3094157) 发表:
这个我最近做过,首先第一次消解楼主是使用电热板吗?可以使用微波消解,此时加硝酸,可以加点过氧化氢,可以把除滑石粉之外的有机物质消化(非滑石粉中的镁),微波消解可以适当提高一点回收率;第二,使用的滤纸过滤完,要用5%的硝酸(轻轻)去冲洗滤纸,防止滤液中的镁残留在滤纸上,第三,含滑石粉的滤纸消化是在电热板上,此时禁用微波消解!因为加了混合酸(硝酸、王水、氢氟酸、高氯酸),最后有飞溅的现象,此时应适当使用聚四氟乙烯坩埚的盖子,防止飞溅损失,但要注意不要完全盖严实!注意安全。第四,最后转移的时候要充分。最后楼主加标了,加的是什么样的标,滑石粉标样?请细说下~


没找到标样,我用的是食用级的滑石粉,直接添加在样品中测的,你买到标样了么?
微波消解法我也试过了,我是直接加了氢氟酸的,就像你说的,这样测出来的应该是总镁,肯定要比我添加的高,可是回收率的效果也不怎么理想,最后还是改用标准的方法,只是标准说用快速滤纸,我怀疑是我的滑石粉太细了,就改用了中速滤纸,但是过滤的时候比较慢,耗费时间长,回收率好那么一点点
lijing320323
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peterfa
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楼主,这个项目做的怎样了?我在面粉中加了滑石粉回收率好低,只有10%,另外镁这么灵敏,检出限应远低于0.15g/100g吧?
m3035024
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原文由 自由的国度(lili2827) 发表:
没找到标样,我用的是食用级的滑石粉,直接添加在样品中测的,你买到标样了么?
微波消解法我也试过了,我是直接加了氢氟酸的,就像你说的,这样测出来的应该是总镁,肯定要比我添加的高,可是回收率的效果也不怎么理想,最后还是改用标准的方法,只是标准说用快速滤纸,我怀疑是我的滑石粉太细了,就改用了中速滤纸,但是过滤的时候比较慢,耗费时间长,回收率好那么一点点
看来回收跟滤纸也有关系啊,
jueqi11
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你们选择的滑石粉都是什么级别的,我们在第一步的消解中滑石粉全部溶解,几乎检测不到滑石粉?