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主题：【已应助】waters液质 ，MRM方法，对照品单峰，样品双峰

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发表于：2016/04/29 14:48:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦各位朋友帮忙分析一下了，困扰了我很久了，很多方法都试了，还是那样。
情况介绍：流动相为甲醇-乙腈-0.2%甲酸水=10:15:75；样品为琥珀酸美托洛尔灌胃大鼠后血浆样品，图谱ddd-13；样品和对照品均用流动相作溶剂，对照品浓度远大于样品，
图谱ddd-10；进样量5ul；MRM扫描。
主要问题：质谱图提取后，对照品中美托洛尔是单峰；样品中美托洛尔是双峰，第一个峰的峰面积远大于第二个峰。样品为何会出双峰，真的都是美托洛尔？为何色谱保留时间
差别很大？
样品和对照品meto光谱图样品、对照品提取质谱图
推荐答案：伟哥哥回复于2016/06/03
非常感谢大家的关注。美托洛尔的色谱保留时间为3.63min；生物样品中出现保留时间为2.14min和3.69min的2个峰。经过推敲，2.14min物质为美托洛尔的代谢产物，羧基-美托洛尔。原因：美托洛尔的CH3-0-CH2-被氧化成了-C00H，母离子质量几乎相同，而子离子又完全一样。
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weiqing1983
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2016/4/29 18:23:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做基质加标确认一下。
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伟哥哥
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2016/5/3 14:22:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白基质加标和对照品图谱一样，含药血浆加标，就是2个峰
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/5/17 8:40:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有干扰呢
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东海710
v2945599
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2016/6/3 11:28:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实保留时间相差不算大，才0.06，主要问题就是出现干扰峰，会不会是存在母离子和子离子一样的干扰物质？建议慢慢排除
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伟哥哥
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2016/6/3 14:24:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大家的关注。美托洛尔的色谱保留时间为3.63min；生物样品中出现保留时间为2.14min和3.69min的2个峰。经过推敲，2.14min物质为美托洛尔的代谢产物，羧基-美托洛尔。原因：美托洛尔的CH3-0-CH2-被氧化成了-C00H，母离子质量几乎相同，而子离子又完全一样。
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Insm_a8e2a4b4
Insm_a8e2a4b4
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2020/3/17 11:01:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 伟哥哥(p3099769) 发表:
非常感谢大家的关注。美托洛尔的色谱保留时间为3.63min；生物样品中出现保留时间为2.14min和3.69min的2个峰。经过推敲，2.14min物质为美托洛尔的代谢产物，羧基-美托洛尔。原因：美托洛尔的CH3-0-CH2-被氧化成了-C00H，母离子质量几乎相同，而子离子又完全一样。
您好，我最近测定的一个化合物在MRM模式下定量也出现了双峰，请问您当初是通过那些方法确定了前一个峰为代谢产物的呢？求教，谢谢
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