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液质联用（LCMS）

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主题：【分享】液质联用仪使用经验（教训）交流总结

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lijing320323

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发表于：2016/05/15 21:04:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸
二、我认为要维护好仪器，首先流速不能过大，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质是不能承载过大流速的；其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。
三、 LC和MS的条件优化是成功的关键。
四、 1、由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题。 2、如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS分析的。 3、磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐。 4、缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，<10mM。 5、去污剂、表面活性剂会有离子抑制现象发生，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次。
五、要做好质谱的维护工作，就得从小处着手。比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱……细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了。
六、做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质三年了，经验谈不上，说点自己的注意点吧。 1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。 2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。 3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。

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4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些

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2016/5/15 21:06:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

七、 1、样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物； 2、上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致； 3、反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样。 4、水，自然是纯净水了； 5、样品不允许含有金属离子、表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐； 6、淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸、乙酸铵、氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别。 7、样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱。 8、六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染 9、定期振气、清洗离子源，换油。

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