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主题：【原创】迪马产品应用有奖问答5.25（已完结）——动物源性食品中阿维菌素的测定

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发表于：2016/05/25 10:07:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：动物源性食品中阿维菌素的测定使用了哪两款液相色谱柱？
答案： Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)；Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
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积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

动物源性食品中阿维菌素的测定

方法：SPE
基质：动物组织
应用编号：101094
化合物：阿维菌素
固定相：ProElut Al-N
色谱柱/前处理小柱：ProElut AL-N 500mg/3ml 50/pkg        ProElut NA2SO4 3G/6ML 30/PK
样品前处理：
1、提取
1.1 5.0 g 样品中加入2 g 氯化钠和15 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上层的乙腈提取液，15 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。
1.2乙腈提取液经ProElut Na2SO4 3 g/6 mL(Cat.#65513) 干燥后，35 oC 下减压蒸馏至约3 mL，待净化。
2、净化
a 活化： 向ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304) 加入3 mL 乙腈，流出液弃去；
b 上样： 将提取液加入柱中，用具塞试管收集流出液；
c  淋洗： 用6 mL 乙腈分两次洗涤浓缩瓶，洗涤液加入小柱，流出液并入具塞试管；
收集的净化液可进行两种不同处理，以便适合两种不同分析方法：
重新溶解： 50 oC 下将净化液氮气吹干，1 mL 乙腈溶解残渣，微孔滤膜过滤后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析；
衍生化处理：50 oC 下用净化液氮气吹干，加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液（1:1），涡旋混合30 s，然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液（1:1），涡旋混合30 s，然后加入750 μL 甲醇，静置15 min，微孔滤膜过滤后HPLC 分析
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 
方法1，HPLC

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm
方法2，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS
色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱温：30 oC 检测器：串联质谱，APCI 负离子模式
文章出处：P092
关键字：动物组织，猪肉，阿维菌素，SPE，ProElut Al-N
摘要：适合禽类和畜类的肌肉与内脏中阿维菌素的检测。
谱图：

图例：1 阿维菌素
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2016/5/25 10:21:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) ；
Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
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2016/5/25 10:22:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)，Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
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2016/5/25 10:30:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ProElut Al-N、Diamonsil C18(2)
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2016/5/25 10:42:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm；Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm
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2016/5/25 10:57:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 
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2016/5/25 11:00:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/5/25 11:08:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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问：动物源性食品中阿维菌素的测定使用了哪两款液相色谱柱？
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