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主题：【求助】液相色谱中关于流动相和压力的问题

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kittie_qi
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发表于：2006/11/08 13:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是山东大学的，我们用的液质仪器是岛津LC/MS－2010，前几天我们做的时候发现压力突然变为了0，今天请了工程师来，工程师说是因为我们的流动相用的是乙腈，需要在乙腈里面加一些水，否则乙腈的粘性比较大，把泵的阀给粘住了压力上不去了。

我现在就想这个问题问问大家，对于乙腈作为流动相，是不是需要在乙腈中加入一些水？如果加的话需要加入多少？我同学在乙腈里面加入的是0.5％甲酸。

大家可不可以给我一些建议和看法，谢谢。
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2006/11/8 13:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有吧!
纯乙腈可以直接用的啊,不用加水的.
可以肯定不是水的原因
看看是不是别的问题
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penn007
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2006/11/8 14:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我认为多数可能是由于磨损或溶剂腐蚀密封等原因引起泵阀门或密封泄漏的问题，乙腈里面加入0.5％甲酸时，试验后，应该立即用水和甲醇/乙腈洗脱色谱拄和系统，否则甲酸会引起问题。

1) leak in liquid lines between pump and column 泵与色谱拄之间管路的液体泄漏
解决方法：a) tighten all fittings;
          b) replace defective fittings;
          c) tighten the rotor in the injection valve


2) leaking pump check valve or seals 泵阀门或密封泄漏
解决方法：a) clean the check valve;
          b) replace defective check valves or seals

3) air bubbles in the pump 泵中有气泡
解决方法： a) degas all solvents;
          b) check for blockage between solvent reservoir and pump;
          c) if necessary replace the frit in the inlet line
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beibei_993
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2006/11/8 15:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意一楼的看法，纯乙腈可以走的，而且压力较大！不可能是乙腈的原因！水的表面张力比较大，加水后好象压力还难上一点吧？你可以试试用点缓冲液！但你的这个问题应该不是流动相的问题，是不是哪漏液，或者单相阀坏了？你自己再好好检查一下。
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dickwang2008
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2006/11/8 16:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用普通液相时，也是在乙腈中加入少量的水，这样可以保护柱子，也可以把柱中残留的酸或者缓冲盐带走。即使最后保存柱子，也是这样，有利于柱中的溶剂不挥发
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JazzBlue
sezilu
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2006/11/8 16:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kittie_qi 发表:
大家好，我是山东大学的，我们用的液质仪器是岛津LC/MS－2010，前几天我们做的时候发现压力突然变为了0，今天请了工程师来，工程师说是因为我们的流动相用的是乙腈，需要在乙腈里面加一些水，否则乙腈的粘性比较大，把泵的阀给粘住了压力上不去了。

我现在就想这个问题问问大家，对于乙腈作为流动相，是不是需要在乙腈中加入一些水？如果加的话需要加入多少？我同学在乙腈里面加入的是0.5％甲酸。

大家可不可以给我一些建议和看法，谢谢。


岛津的工程师不是瞎掰么?!

第一个 角度来讲 乙腈的粘度没有水大,从柱压就能清楚的看出来.用纯乙腈做的压力要小.

第二点 压力为0不可能是由于乙腈粘度高造成的,而可能是管路的泄露造成,或者是泵阀被堵严重,造成泵体空载空气引起.

所以岛工的观点站不住脚.

瞎掰...
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Last edit by sezilu
hyf981714
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2006/11/8 16:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为多数可能是由于磨损或溶剂腐蚀密封等原因引起泵阀门或密封泄漏的问题，乙腈里面加入0.5％甲酸时，试验后，应该立即用水和甲醇/乙腈洗脱色谱拄和系统，否则甲酸会引起问题。

1) leak in liquid lines between pump and column 泵与色谱拄之间管路的液体泄漏
解决方法：a) tighten all fittings;
b) replace defective fittings;
c) tighten the rotor in the injection valve


2) leaking pump check valve or seals 泵阀门或密封泄漏
解决方法：a) clean the check valve;
b) replace defective check valves or seals

3) air bubbles in the pump 泵中有气泡
解决方法： a) degas all solvents;
b) check for blockage between solvent reservoir and pump;
c) if necessary replace the frit in the inlet line
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stxing07
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2006/11/8 18:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯乙腈可以走的，乙腈的粘度没有水大,不可能是乙腈的原因.是不是管露或者是泵堵。
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蒙哥麻利
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2006/11/8 19:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力为零基本不是乙腈的问题,很可能是哪里漏了或哪里密封不好.
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安平
byron1111
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2006/11/8 19:07:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯乙腈会粘住单向阀，造成不送液。

  原理：乙腈在流动时由于摩擦会产生较多静电荷，带电的宝石球会吸附较多流动相中的杂质，使单向阀动作失灵，以致不能送液。

  尽量避免使用纯乙腈，或使用纯乙腈后马上用甲醇清洗。
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Last edit by byron1111
imlyy
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2006/11/8 19:48:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是泵的问题,超声试试!岛津的仪器很容易产生这种现象.
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