主题：【原创】迪马产品应用有奖问答5.31（已完结）——动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

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发表于：2016/05/31 09:53:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题：动物组织、内脏中青霉素类药物的测定前处理小柱是？

答案：ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg

【活动奖励】

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

zgx3025（注册ID：v2844608）
dyd3183621（注册ID：dyd3183621）
dahua1981（注册ID：dahua1981）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
莫名其妙(注册ID：moyueqiu)

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

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动物组织、内脏中青霉素类药物的测定

方法：SPE
基质：动物组织
应用编号：101109
化合物：羟氨苄青霉素；氨苄青霉素；甲氧苯青霉素；苄青霉素；苯氧甲基青霉素；苯唑青霉素；苯氧乙基青霉素；邻氯青霉素；乙氧萘青霉素；双氯青霉素
固定相：ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg
样品前处理：
1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液，向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次，合并提取液。35 ℃ 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5，混匀，待净化。
注：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5
2、净化
a 活化：将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱：用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液用氮气吹干，然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL，微孔滤膜过滤后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析
注：由于样品量较大，需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5， e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 7.0
色谱条件：色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：缓冲溶液+ 乙腈，梯度流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 ℃ 检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式监测
文章出处：P091
关键字：动物组织，内脏，青霉素，SPE，ProElut PLS ，羟氨苄青霉素；氨苄青霉素；甲氧苯青霉素；苄青霉素；苯氧甲基青霉素；苯唑青霉素；苯氧乙基青霉素；邻氯青霉素；乙氧萘青霉素；双氯青霉素
摘要：适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测
谱图：