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主题：【求助】六价铬的测定问题~

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超能小战士~~！！
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发表于：2016/06/13 11:02:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好超级新手求教我想问问用本碳酰二肼分光光度法测定废水中的六价铬，标准上写在测定的时候取适量（含六价铬少于50微克）无色透明试份，没有确切说明取多少量，我试过取水样10ml，25ml都做过，可能水样本来不含六价铬，测定结果都是未检出，但是感觉心里没底，请问大家一般是取多少ml的？还有一个问题时有关质控的，我们实验室有203344（58.4正负3.8微克/升）的水质六价铬标样，但是我不会用，证书上写着取10ml标样至250ml容量瓶中，用纯水定容稀释至刻度，混匀后立即使用，请问是直接取250ml容量瓶里的溶液去测它的吸光度值吗，然后再把吸光度值代进去我之前做的曲线y=0.049x + 0.001吗，之后步骤是怎样求大神专业指导不胜感激涕零
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超能小战士~~！！
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2016/6/14 17:13:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大神可以指导指导吗~~~~~~
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郭景祎
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2016/6/14 21:12:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测定生活饮用水，取样量是50毫升
质控样品是告诉你按照要求的配制方法制备水样，这个水样的标准值是固定的，你可以直接测定的出结果，但是取样量个标准系列要和谁养的取样量一致，如果标准没有给出的取样量的话，你可以自己定一个，比如50毫升，不过我还是比较奇怪，标准应该是都给出来的，建议你看看是不是还有其它的方法可用
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谁折腾
yzhlai
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2016/6/14 21:32:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于未检出的情况，建议进行干扰检验：
显色后的样品，加适量六价铬标液（加标浓度约10-20ppb）后，观察是否有紫红色的物质产生，10-20ppb的加标浓度，如无明显干扰，会有明显的紫红色物质产生，；如有干扰，紫红色的颜色深度会浅很多（与标准点比较，经常做六价铬检测，从显色后的颜色深度，基本上能肉眼判断出大致浓度）
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论
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超能小战士~~！！
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2016/6/15 15:00:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
对于未检出的情况，建议进行干扰检验：
显色后的样品，加适量六价铬标液（加标浓度约10-20ppb）后，观察是否有紫红色的物质产生，10-20ppb的加标浓度，如无明显干扰，会有明显的紫红色物质产生，；如有干扰，紫红色的颜色深度会浅很多（与标准点比较，经常做六价铬检测，从显色后的颜色深度，基本上能肉眼判断出大致浓度）
请问你平时测废水时一般是去多少量的水样去测的
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超能小战士~~！！
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2016/6/15 15:02:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我们测定生活饮用水，取样量是50毫升
质控样品是告诉你按照要求的配制方法制备水样，这个水样的标准值是固定的，你可以直接测定的出结果，但是取样量个标准系列要和谁养的取样量一致，如果标准没有给出的取样量的话，你可以自己定一个，比如50毫升，不过我还是比较奇怪，标准应该是都给出来的，建议你看看是不是还有其它的方法可用
好的，我再问问老前辈看看。你平时测废水一般取水样的含量是多少的？也是50ml吗？
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郭景祎
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2016/6/15 15:20:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 超能小战士~~！！(v3101765) 发表:
好的，我再问问老前辈看看。你平时测废水一般取水样的含量是多少的？也是50ml吗？
我没测过废水，都是生活饮用水，取样50
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sgxy
sgxy
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2016/6/16 9:16:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
废水含量高，取样量要少
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谁折腾
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2016/6/16 12:08:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 超能小战士~~！！(v3101765) 发表:
请问你平时测废水时一般是去多少量的水样去测的


针对实际样品的回复如下：
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高浓度的六价铬样品是有微黄-棕黄色，色度越深黄色越深，楼主有配制六价铬标准使用液即知碰到黄色样品时，就知大致稀释倍数。
111
例如我的经验：手上有100mg/L的标准储备液，稀释至10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L，要对它们的颜色和对应浓度有大致印象，例如微黄色样品或浅黄色样品，初步判断浓度1-3mg/L，则需稀释10-20倍（具体倍数取决于你的标曲浓度范围，我一般配10-200ug/L）后检测，如果显色后浓度太深或太浅，尽快调整稀释倍数，再重新显色。
111
但实际工作中的样品很复杂，上一段的经验比较适合已知含六价格的样品（例如电镀废水），因为有些样品会有轻微的黄色、泥土色等干扰会导致判断失误，这些样品要经碱性硫酸锌处理（取比色管满刻度样品，加入中性硫酸锌，标准方法中一般用碱性，个人建议用中性的，混匀后调节pH值至8-9，用慢速滤纸过滤沉淀）
111
总之：1、楼主还是在实际工作中积累经验，一般而言，目测干扰较少的样品（无色、浑浊现象不明显），直接取50mL检测，如果有明显干扰（主要为浊度、色度、重金属；还原性或氧化性干扰只有显色后才知），需经碱性硫酸锌处理后取50mL检测。
2、当取样量较少时，如果显色后紫红色太浅或无色，则应尽快重新调整取样量；当然显色后，如果颜色太深，也应尽快调整取样量。调整取样量的拿捏是要有一定经验的，所以应对标准曲线各浓度点与对应颜色深浅间的关系要记在脑海里，即看到显色后的紫红色的深浅，能大致判断出浓度水平。
3、所以没人能给出具体的取多少体积的样品，要因样品而异，根据显色后的情况及时调整并重新检测。
111
供楼主参考！
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2016/6/20 10:40:23 Last edit by yzhlai
qgp
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2016/6/16 15:10:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
证书是稀释后的。
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chemistryren
chemistryren
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2016/6/17 8:52:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
证书值就是稀释25倍以后的浓度。楼主看来得看看标准了。标准上关于样品的计算是有公式的。
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