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主题：【求助】能力验证挥发酚

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caocaocaocao
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发表于：2016/06/14 20:19:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次参加国家能力验证考核，要考挥发酚和汞，听说要加干扰物，平时考核时流域都是纯盲样没有干扰物，跪求实验考核时过程中需要注意什么，挥发酚用的是GB 7490-87 方法，汞用的是水利的方法，挥发酚考核时需要上蒸馏仪蒸吗。
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郭景祎
guojingyi-2010
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2016/6/14 21:05:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发酚类如果加干扰的话，是一定要蒸馏处理的
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阳光海岸
lizhixuan
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2016/6/15 11:30:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 注意蒸餾的時候需要注意蒸餾速度，大約2-3ml/min，還要注意水封。蒸餾的時候可以250mL樣品加25mL純水，蒸餾收集250mL樣品即可(比標準方法省點事，效果不錯)。
2. 注意配好的四氨基安替比啉可以用氯仿萃取後使用，做標準曲線和樣品檢測
3. 萃取的振動頻率要和標準曲線一致，最好是完全萃取。40ug/L的吸光度好像是0.452，多年未做可能記不太清楚了。
4. 加藥順序之類的就不說了。
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2016/6/15 14:22:51 Last edit by lizhixuan
qgp
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2016/6/16 14:54:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氨基安替比啉这个试剂关键，有干扰注意蒸餾。试剂空白要低小于0.02，无酚蒸馏水，提取完全。
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chemistryren
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2016/6/17 9:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就蒸馏做，纯的质控样可以不蒸馏，也做的准。
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陌殇
v3051405
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2016/6/17 10:05:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光海岸(lizhixuan) 发表:
1. 注意蒸餾的時候需要注意蒸餾速度，大約2-3ml/min，還要注意水封。蒸餾的時候可以250mL樣品加25mL純水，蒸餾收集250mL樣品即可(比標準方法省點事，效果不錯)。
2. 注意配好的四氨基安替比啉可以用氯仿萃取後使用，做標準曲線和樣品檢測
3. 萃取的振動頻率要和標準曲線一致，最好是完全萃取。40ug/L的吸光度好像是0.452，多年未做可能記不太清楚了。
4. 加藥順序之類的就不說了。
四氨基安替比啉可以用氯仿萃取後使用？？？我们拿氯仿萃取完了完全不显色，，原因只有两个，一是显色剂问题，二是样液中根本不存在酚类（因为是标液，这个可以排除）但几次下来都是同样的结果，，，初步怀疑四氨基安替比啉是不是都被萃取到氯仿里了，萃取后的溶液里根本就不含 四氨基安替比啉了所以不显色的？？？？大神以前用氯仿萃取也可以做出来吗？求诀窍
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m3117790
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2016/6/17 15:32:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010)发表:挥发酚类如果加干扰的话，是一定要蒸馏处理的
老师你好，最主要的问题是需要上蒸馏仪蒸吗，因为平时考核是不蒸馏的，只要加药萃取就行，现在不是说加干扰物了吗，需要蒸馏吗，因为你也知道一蒸馏，样品就会有损耗，好纠结。还有一个事就是我要是用流动分析做挥发酚能力验证盲样需要蒸馏后测吗，还是直接定容后测。困扰我的不是4安基而是需不需要蒸馏的问题。谢谢
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koseidon
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2016/6/18 11:07:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发酚还用老国标啊？新国标出来多少年了都……
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woaiflyone
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2016/6/22 16:07:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3117790(m3117790) 发表:
老师你好，最主要的问题是需要上蒸馏仪蒸吗，因为平时考核是不蒸馏的，只要加药萃取就行，现在不是说加干扰物了吗，需要蒸馏吗，因为你也知道一蒸馏，样品就会有损耗，好纠结。还有一个事就是我要是用流动分析做挥发酚能力验证盲样需要蒸馏后测吗，还是直接定容后测。困扰我的不是4安基而是需不需要蒸馏的问题。谢谢
保险的方法就是，配两个出来，蒸馏做一份，然后直接加药萃取做一份。
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