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主题：【求助】四溴雙酚的GC/MS方法該怎么樣設定呢

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发表于：2006/11/10 19:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在座各位有誰有測試四溴雙酚的方法呢
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chenny
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2006/11/18 15:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：DB-5MS，HT（15M*0.25MM*0.1um）
进样口温度:270
进样模式:无分流进样1ul
Transfer line temperature:275
离子源温度：250
离子轰击强度：70
Dwell time:100ms/ion/scan
溶剂延迟：8min
离子扫描范围：50 to 700m/z
Scan模式：选择离子，293，529，544
载气流速：氦气，流速：1.0
GC程序升温:100度维持2分钟,以每分钟20度的速率升至240度,改以每分钟5度的速率加热至260度,再改以每分钟40度的速率加热至300度,维持5分钟,共19分钟.
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peiqilv
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2006/11/18 18:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
謝謝樓上的﹐膜厚0.1um的柱子可以用嗎?
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2006/11/18 20:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚
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viki
viki
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2006/11/24 20:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peiqilv 发表:
我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚


请问你做的图谱怎么样呢？标液的图谱杂不杂？固定液的流失大不大？
我用二楼的方法做的标液（4ppm），可是几乎找不到峰
有哪位给我支个招，多谢！
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2006/11/25 8:16:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki 发表:
原文由 peiqilv 发表:
我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚


请问你做的图谱怎么样呢？标液的图谱杂不杂？固定液的流失大不大？
我用二楼的方法做的标液（4ppm），可是几乎找不到峰
有哪位给我支个招，多谢！


標准的圖譜還好的﹐只是有一定流失﹐不過我不能確認是柱子還是本身溶劑的問題﹐我做的10ppm﹐在TIC里面峰很高。
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zsuzhf
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2006/12/3 12:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki 发表:
原文由 peiqilv 发表:
我用的30m的柱﹐膜厚0.25um。出峰時間比較晚


请问你做的图谱怎么样呢？标液的图谱杂不杂？固定液的流失大不大？
我用二楼的方法做的标液（4ppm），可是几乎找不到峰
有哪位给我支个招，多谢！


我用高温柱做，从160℃开始，保持1min，每分钟40℃，升到300℃，保持4min。SCAN模式，标样在4.2min左右出峰，标样浓度为4、10、20、40ppm时曲线相关系数可以做到0.999以上。你试试用高浓度的标准先找到峰吧。
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