主题:【第九届原创】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

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        减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测
盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。
盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。
酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。
市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:
仪器型号及编号  Agilent 1200 LC/MS 6410B                     
天平型号及编号  BP211D,LD310-2                                         
色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm)          预柱 Agilent 预柱
流速(mL/min)    0.2      进样量(uL)      5      柱温(℃)      25℃               

质谱条件:电喷雾离子化源(ESI)  碰撞气压力(Mpa)  0.15  Nebulizerpressure(Psi) 15    drying GasFlow(L/min)  6  Dry Temp(℃) 350  电离源 ESI ,正离子模式 


将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。
2.标准曲线的制作
取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。
酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:


3.试样提取
取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。
稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍);
③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)
样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图

样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图

从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。
定量分析
酚酞的含量(mg/粒)= C×V ×样品稀释倍数×W/W×10-6

供试品编号

10粒内容物装量(g)

平均装量(g)

取样量

 

(g)

检测结果(ng/mL)

含量

 

(mg/粒)

平均含量

 

(mg/粒)

   

1号

   

2.6327

   

0.2633

0.2692

16.5391

25.88

   

27.8

0.2623

18.5693

29.82

   

2号

   

2.4988

   

0.2499

0.2691

15.0804

22.41

   

23.5

0.2673

16.2435

24.30

   

3号

   

2.6174

   

0.2617

0.2556

18.4350

30.20

   

28.7

0.1932

12.5568

27.21


盐酸西布曲明的含量(mg/粒)= C×V ×样品稀释倍数×W/W×10-6

供试品编号

10粒内容物装量(g)

平均装量(g)

取样量

 

(g)

检测结果(ng/mL)

含量

 

(mg/粒)

平均含量

 

(mg/粒)

   

1号

   

2.6327

   

0.2633

0.2692

8.8728

13.89

   

15.5

0.2623

10.9675

17.16

   

2号

   

2.4988

   

0.2499

0.2691

8.7785

13.04

   

14.1

0.2673

10.1068

15.12

   

3号

   

2.6174

   

0.2617

0.2556

9.4838

15.54

   

16.2

0.1932

7.7368

16.77


综合上述:这三个批次的产品均有检出酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明未检测到。
所以要减肥的朋友们,还是要谨慎购买减肥产品啊。
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tianru的爸爸
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003)发表:国家局最近好像在查这个。
所以购买减肥产品的还是要注意
土老冒豆豆
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土老冒豆豆
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还有标准曲线为啥只有两张啊,我以为三个标准品会有三张呢,而且标准曲线图只有四个点啊,配制的标准溶液浓度好像好几个呢。纯粹学术探讨,请教下作者的。如有不当请谅解。
上党之巅
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
弱弱问句,流动相B相是啥啊?
B相为:乙腈:甲醇(15:85)
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
还有标准曲线为啥只有两张啊,我以为三个标准品会有三张呢,而且标准曲线图只有四个点啊,配制的标准溶液浓度好像好几个呢。纯粹学术探讨,请教下作者的。如有不当请谅解。
因为盐酸芬氟拉明未检出,所以也就只出了二个工作曲线
frozenthrone
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刘春红除了促生长激素释放肽,西布曲明也呈现阳性反应。悲剧
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