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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:19648用的内标环氧七氯，很便宜，几十块钱1支。其实如果你不对外出报告怎么做都行，只要回收率能满足就行，但是如果你要对外出报告，只能按照标准做，761显然是不能用了，或者你再查查有没有别的标准你能满足的。建议还是GCMS做吧，气相氟虫腈响应差一些
感谢您的回复，我是用ecd，固相萃取过的弗罗里硅柱，看过一些文献说氟虫腈容易被柱子吸附，实验室另外有一台7890-5975gcms，只有外标单标的液的话不能按标准方法的内标法做了。这样子做出来的结果还是要被质疑。如果只是用gcms定性，再用gcecd定量这样可否？另外，如果真的想用内标法的话，买那种标准品贵吗？
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:谢谢您答复，额，我中心是尚未办好实验室的认可认证，所以只是内部出报告，把结果汇报给区的上级部门科室；然而就像我上面说的，同一农户的另一批次样品，就是隔了几天再去抽的样，在别的有资质单位有检测出氟虫腈，领导对此就有质疑了。有检出也是烦，没检出也是烦啊哎....
19648用的内标环氧七氯，很便宜，几十块钱1支。其实如果你不对外出报告怎么做都行，只要回收率能满足就行，但是如果你要对外出报告，只能按照标准做，761显然是不能用了，或者你再查查有没有别的标准你能满足的。建议还是GCMS做吧，气相氟虫腈响应差一些
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:你这种情况有这几种可能，1.灵敏度不够，检不出。2、方法不行，回收率低，都损失了。3、同批次不同样品都有可能出现不同结果，更何况不同批次样品，采样的代表性很关键。你可以把留样拿出来带着回收再做一遍，给你三个方案，第一761方法不净化直接交换溶剂浓缩5倍上机测定看有没有。第二、761第2部分方法做一遍，也是最后定容1mL，相当于浓缩5倍。第三。气质外标法做一遍，浓缩10倍。通过这三种方法你能判断出哪种前处理方法可行、还有是不是因为你之前是不是仪器灵敏度不够没检出。这些都排除了那就是样品的问题了，是实话不同批次的样品比较没有意义，你也不知道这期间有没有用药不是，领导不一定懂那么多，你讲给他就好了
谢谢您答复，额，我中心是尚未办好实验室的认可认证，所以只是内部出报告，把结果汇报给区的上级部门科室；然而就像我上面说的，同一农户的另一批次样品，就是隔了几天再去抽的样，在别的有资质单位有检测出氟虫腈，领导对此就有质疑了。有检出也是烦，没检出也是烦啊哎....
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