主题：【第九届原创】一次气相色谱仪ECD检测器污染修复

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feigekai

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发表于：2016/08/20 17:48:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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8月三等奖

本次事件发生于2015年10月国庆期间，当时正在开启休假模式的我被操作员的一个电话打乱，在经过了解后知道新人操作设备在老化色谱柱时将尾端接在检测器上，可能造成仪器检测器被污染了，在询问后得知仪器在断开色谱柱时采集基线噪声值已超过1mV，且错乱无规律时基本已经基本确定了仪器检测器被污染的事实，由于ECD检测器具有放射性无法进口，而且仪器为瓦里安CG-450，经过两间公司的转手已无法买到原厂检测器，为了节省更换的费用便开始了ECD检测器修复之路，期间花了大约10天时间。以下是维修的详细过程。

一、如何判断ECD是否污染

当仪器出现基线噪声增大或在检测过程中出现基线噪声突然增大的现象时，可以采取色谱柱不接入检测器时对检测器信号进行采集（点击：采集→监视基线→ 选择对应方法），若出现如图1、图2中基线噪声明显增大（超过1mV以上），基线采集的信号错乱无规律,可判断此检测器可能被污染或损坏，若检测器被损坏只能进行更换，本方案所列出的措施只针对ECD检测器被污染时采取的补救措施。

二、ECD修复措施

1、检测器老化：对检测器进行高温老化，老化温度范围为400-420℃，老化时间15小时为宜，不宜长时间老化，可分多次老化。
2、常温甲醇清洗老化：用气相色谱仪上的10ul注射器将1ml色谱纯的甲醇从ECD检测器上端小孔注入对ECD内部进行淋洗，常温等待10分钟甲醇挥发干净后再进行步骤1检测器老化。
3、高温甲醛清洗老化：在检测器升温到350 ℃后用气相色谱仪上的10ul注射器将20ul甲醛从ECD检测器上端小孔注入对ECD内部进行还原清洗，常温等待10分钟甲醛挥发干净后再进行步骤1检测器老化。
注意：以上操作需在通风良好，个人防护到位的情况下操作

三、ECD后期平衡调试

接触电位调节

（1）1. 设置 ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度,典型值为 300°C并设置加热炉的电源为开。

（2）在仪器控制面板上打开检测器模式，选中ECD检测器；

（3）在检测器灵敏档将范围设备为于1，次灵敏档；

（4）不选中“Auto Z.”(自动归零)框；

（5）让检测器达到设定的温度,并平衡两个小时以上,或最好过夜；

（6）选择“Clear AutoZ.”(清除自动归零)模式；

（7）选择“ZERO”(零)池电流；

（8）设置接触电位到-760mV，记下此时的信号“S”；

（9）设置接触电位到760mV；

（10）朝负的方向调节接触电位,直到ECD信号为“S＋0.5”（范围为1时），记下此时的接触电位CP；

（11）这样最灵敏的接触电位就找到了。以后在编辑方法时，在ECD面板里，将CP的值输入到contactpotential里；

（12）找到CP后，在面板上，按压Clearauto Zero以清除刚才产生的背景；

注意：如果选择范围为10，则按步骤10，调节接触电位，直到ECD信号为"S+5"，这样就找到最灵敏的接触电位了。

四、ECD检测器核查

气相色谱仪ECD检测器经以上修复后可满足使用要求，上图中图3为仪器ECD检测器未被污染前基线图谱，噪声约为70mV,图4为修复后基线图谱，噪声约为90mV，均达到仪器标准操作规程的要求。ECD检测器修复后需对仪器整体进行验证后方可出具检测结果，一般采用检定或期间核查的方式对仪器进行验证，在达到要求后可确定仪器ECD检测器修复成功，允许出具检测结果。

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