主题:【第九届原创】用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统

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8月一等奖

用不同代dionex产品组成一套完整复杂的多功能离子色谱仪系统

施超欧

华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心  上海  200237



摘要:用不同年代DIONEX产品的不同模块,用不同的连接方式,通过变色龙软件的设置,组成一套完整的高端的多功能离子色谱仪,并成功用于实际分析。
      戴安公司自从1975年离子色谱仪诞生以来,至今已经有四十年了,从最早的DX10,12,14到现在最复杂的多功能ICS5000+,其中出现过许多不同型号的离子色谱仪和模块。由于年代的不同,一般跨越10年以上的仪器,在一个仪器系统中,很难实现协调组合,尤其是电脑计算机技术快速发展的今天。一般用户都是购买完整的同代的一套产品,很少有用户会把不同年代的戴安产品组合起来,同时改装仪器模块。但本人用不同年代的dionex色谱模块,组成一套不同颜色、不同风格的实用的多功能离子色谱仪,并成功用于实际分析和研究生毕业论文。
1 仪器模块:
  DX600系列:ED50A电化学检测器,GP50四元梯度泵,或者IC25A(DX320)
  ICS2500系列: EG50淋洗液发生器
  ICS5000系列:TCC柱温箱模块(带二个阀)
  ICS5000+系列:ICS5000+毛细管双泵,UV紫外检测器
  U3000系列: WPS-3000TSL 液相自动进样器
2 仪器连接:
    目前dionex(thermo)仪器的连接方式为USB,但在这之前的为网络连接,即RJ45,2000年前的产品则采用BNC方式,从产品代的划分是,DX120,DX500系列是采用BNC;DX320,DX 600,ICS2500是RJ45,不过DX500和DX120可以改成RJ45的连接方式,而其他ICS所有系列以及最新出的Aquion和Integrion都采用USB的方式。
  USB的连接需要注意的是,USB2.0的模块不能连接到USB1.0上,USB1.0可以先连接到USB2.0的模块,再连接到电脑上,毕竟电脑的USB接口有限。
    对于网络连接,一般需要一个路由器,先将不同模块的网线连接到路由器的非WAN口,再由路由器连接到电脑的网卡,同时可以连接外来网络。
    对于更早期的仪器,是采用BNC的方式,现在电脑没有这种接口。解决的方案是1 采用带BNC和RJ45二种接口的网卡(非常少见)。二是寻找老式的路由器(带圆头的BNC接口),如果有二个路由器,必须将老式的路由器先连接到新式路由器(无BNC接口)再连接到电脑,不可反接。
3 模块改造:
3.1 自动进样器的改造
      由于U3000的自动进样器是液相色谱的自动进样器,理论上是不能用于离子色谱的,但我将自动进样器的SST进样阀,改成peek进样阀(只需更换peek定子),早期的U3000进样阀与ICS3000/5000通用,后期不兼容。相关的管路基本采用peek,由于U3000自带的定量环为130ul,因此一般最大进样量为100ul。这样用于碳酸盐体系就没问题,也可以用于低浓度的NaOH体系。
      如果要改成大体积进样,则先将130ul定量环,改成自己所需的,可以自己定做。例如500ul,同时玻璃注射器置换为500ul或1ml。同时需修改定量进样模式。将默认模式改为自选模式,修改定量环体积和注射器的规格,一一对应。
3.2 泵的改造
      由于是双毛细管离子色谱单泵,其流量受到限制,直接不好用于分析型的分析。这是因为其泵头的规格与常规的分析泵泵头是不一样的。毛细管泵的流量最大是4.0ml/min, 实际流量一般仅为10ul,为了能用于常规分析,先断开脉冲阻尼器(pulsedamper) (毛细管泵专用),这样毛细管单泵就能用于常规的分析,但需要注意的是其实际泵的运转速度是常规分析泵的2.5倍,流量无区别。
      毛细管单泵只能是单元,如果改成四元的话,比较复杂。先用将另一套的比例阀安装在系统中,取代原来的单流路接口,同时连接四路的脱气机,以及增加其他相应的管路,如果无管路的话则没办法。
      在硬件改造后,进行软件重设。首先需要通过戴安内部的工程师控制模式进入系统设置,按住ctrl+shift,点击help 下 about chromeleon,出现内置特定界面(维修),见图1。例如输入DX二个字的ID,则密码为D8X6008(面板随机出现一个五位数,例如80068)。  接着,点击control下的command(F8),再点击右键,选择Service模式,见图2。 接着,点击DP下的Service Code栏目,输入密码,确认后,就可以修改泵类型,见图3。 选择点击Pump type,从下拉式菜单中选择对应修改后的泵类型。在本台设置中将原来的C1C1类型改为A4C1,即双毛细管模式改为,泵1四元分析泵,泵2毛细管单泵,见图4。确认后重新启动泵和电脑,在timebase 中重新设置泵的类型。这样就把单泵模式改成四元泵模式。由于本身是毛细管泵头,改成四元后,设置流速2.5ml/min,才是实际的1.0ml/min,因此最好采用分析泵的泵头替换毛细管的泵头。
图1
  图2
图3
3.3 淋洗液发生器的改造
      标准的淋洗液发生器有以下几个模块,淋洗液罐,脱气盒和CR-TC(阴离子为CR-ATC,阳离子为CR-CTC),在实际分析过程中,CR-TC是有寿命的,跟抑制器一样,一般不超过二年,到后期脱阴离子的效果不佳。第一代的淋洗液发生器没有CR-TC,而是用阴离子捕获柱来代替。因此在这里我们用ATC-HC接在泵后,除去流动相中的阴离子,同时将ATC-3接在淋洗液出口,进样阀前面,以提高效果,(理论上用任何一个就可)。这样就不用CR-ATC,起到相同的效果,唯一区别是每隔几个月需要用2MNaOH再生一次。
4  timebase 的设置
    一个标准的离子色谱仪,由泵和检测器等部件组成,淋洗液发生器必须绑定一个泵,否则单独无法独立运行,(为了安全保护淋洗液发生器不损伤)。我们将上面不同年代的dionex模块,放到一个timebase中,组成一个复杂的系统。
    变色龙软件根据权限有不同的timebase数目,同时又有class等级之分,见图5。对于任何dionex色谱仪器,变色龙都支持,只要其在系统部件模块数据库中。由于本系统既有USB连接,又有RJ45连接,因此在添加模块前,首先在sharable devices下添加 Dionex lancard模式,绑定一个网卡,这是最常见的方式。

    由于我们的实验需求,对系统的复杂性,需要很多的部件在一个系统中运行,因此我们将不同的模块都放入一个timebase中。由于不同部件来源不一,需要知道对应模块的归属来源,这里涉及三个类型,5000以及 IC modules和Ulmate 3000。最后我们的一个timebase中有七个部件,体现了变色龙功能的强大,见图6。
5 操作面板的设置
    变色龙默认的ICS系列以及U3000系列能自动设置控制面板,但不同的系列放在一起,尤其是老的dionex模块,无法直接显示合适的控制面板,需要人工设置,不过变色龙将不同代的做成不同组合模块,调用合适秩序就可。但是由于本系统的复杂性,在实际中遇到一些难以克服的困难。
    一开始,默认的面板,只有对应的5000系列,液相色谱的自动进样器没有显示,DX600系列的只有电导,淋洗液和泵都没有显示。
    下面根据实际模块添加对应的控制面板。
    首先点击右键,去掉显示电导的界面,因为只有显示电导值,没有其他控制按钮没用。接着点击右键,选择 Add panel,点击锁定的dionextempelates,选择panels,出现不同的类型。先选择液相,点击Dionex_LC,选择Ultimate_3000_WPS-3000_TSL模板。这样就将液相自动进样器的控制模板加入了。
    然后选择离子色谱的模块,由于离子色谱模块多,有不同的选法。选择panels,点击Dionex_IC,选择CD25A and ED50A Conductivity detector panels,选择Conductivity_A_ detector_EluGen_Pump模块,同时添加Conductivity_A_ detector_Gradiet_Pump模块。在这里电导的模块是重复的,这是因为模板中没有现成的三个组合模板。
    当然你在实际过程中,也可以选择其他方式,例如Dionex_IC下的old panels,从中选择Dionex_pump_EluGen_Conductivitydetector,这样三个模块处于同一界面。但同上泵类型的的显示不正确。
    但如果用IC25A代替GP50泵,多出来一个ED50A检测器,有更多的变化,例如改成安培检测器,则系统中将包括电导、安培和紫外三种检测器,有更多类型的模板组合,IC25A可以用一个模块面板。
在早期的变色龙6.8软件版本中,可以对老的dionex模板进行编辑,这样上面的二个模板可以变成一个模板,就是具有个性化的特色,但最新的变色龙版本好像取消了这个功能。如果你在低版本的变色龙上进行模块修改,则可以被新版本接纳。
在这里,可能有人问,既然5000+的双泵,为什么还要用GP50第三个泵。这第三个泵其实是绑定EG50淋洗液发生器的,由于dionex公司的内部设置,EG50淋洗液发生器不能绑定ICS5000+的泵(包括ICS3000),因此只能用同时代的泵进行绑定。在实际分析过程中,还是用ICS5000+的泵,GP50泵只是用来骗过仪器设定,单GP50第三个泵可以在多维色谱中起到重要作用。
这样经过设定,就能在一个界面上,自由切换模块进行控制,需要注意的是,这模块必须单独保存为一个文件,使用时调入,注意不要被其他文件覆盖。
下面6张图对应不同的控制模板。

图7  ICS5000+ DP双泵

图8 ICS5000+ 紫外检测器

图9 ICS5000 TCC柱温箱模块

图10 U3000 WPS-3000TSL自动进样器

  图11 Dionex 2500 EG+Dionex ED50A(电导)

      图12 Dionex 600 GP50+ED50A
    特别指出的是,TCC(有点问题)的阀在界面上无法显示,需要在程序中另外写入。
在这个系统中,有一个自动进样器;二个或三个检测器,电导(或安培)和紫外;三个泵,其中一个单泵,二个四元泵;或者二个单泵一个四元泵。一个淋洗液发生器;一个柱温箱带二个阀,六通阀和十通阀。这个系统可用于在线基体消除、在线富集浓缩、在线阀切换,柱后衍生,检测器串联和并联,甚至二维离子色谱等各种复杂的离子色谱分析体系。将不同来源模块组合在一起,组成功能强大的仪器,源自变色龙软件的强大控制能力。它设置方便,灵活,极具个性化的特色,也可以控制第三方厂家的色谱仪器,这是其他色谱软件难以做到的。
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施老师这理论和实践能力绝对一流。前不久刚换了个CR-ATC把整个部件拆了,当时就在想怎么活化。现在从你里找到解决办法了,谢谢。
栀子花开
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原文由 hhciq(hhciq) 发表:
这是这真正是高水平,只是曲高和寡
看您头像
xmqhp
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小不董
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戴安也算有业界良心,很多仪器商在更新换代后,隔一代就可能无法连接了。
其变色龙也是强大,我们运用到了不到他的一层。
学习了,介绍很详细。
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高手,烧脑之作,这得费多少心思才能想到这些,楼主太强大。
啊啊啊
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施老师这纯属玩票性质的,整个国内应该出不了第二个了,包括Thermo自己的实验室。