主题:【第九届原创】保健品中的有效含量知多少?电位滴定仪来检测

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1 前言
      现在人们越来越注重自身的健康,保健食品也正在逐步被广大群众所接受。我们的客户送来一瓶保健品甲壳素胶囊进行检测,甲壳素能改善消化吸收机能、降低脂肪及胆固醇的摄取、降低血压、调节血脂、促进溃疡的愈合、增强免疫力、降低血压,提高胰岛素利用率,有利于糖尿病的防治等。其中含有的壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年,法国人Rouget首先得到壳聚糖后,这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注,在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。针对患者,壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。同时,壳聚糖被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。那么甲壳素胶囊中的有效成分壳聚糖的含量到底是多少呢?让电位滴定仪来检测一下吧。
      这就是我们实验室的T960自动电位滴定仪,操作简单,符合GMP要求可以进行审计追踪数据,滴定方式还可选择手动滴定台或全自动滴定台,功能很好很强大。

2 测定方法
     
参照国家标准 GB 29941-2013  食品安全国家标准食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)。
    含量测定:用过量的盐酸溶液溶解准确称量的甲壳素样品,盐酸与壳聚糖中的氨基等摩尔反应后,溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时,氢氧化钠首先中和过量的盐酸,溶液pH出现急剧上升,即第一突变,然后氢氧化钠再中和与壳聚糖中氨基结合的盐酸,达到滴定等当点时,溶液pH出现第二个突变,两个突变点间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量,从而得到试样的壳聚糖含量。
3  实验仪器
    T960自动电位滴定仪,PH复合电极, 标准滴定溶液:C(HCL))=0.100mol/L, C(NaOH)=0.100mol/L,滴定剂的浓度按照国标标定.甲壳素胶囊(市售)
4  实验步骤
    称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g,精确至0.0001g,加入30ml盐酸标准滴定溶液,搅拌至完全溶解,再加50ml谁混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液在电位滴定仪T960上滴定至终点。
5 测试结果
1)参数设定:常量滴定




2) 实验数据
  滴定剂浓度:C(HCL)=0.095mol/L
                      C(NaOH)=0.098mol/l

序号

m/(g)

V1/(ml)

V2/(ml)

含量/(%)

1

0.07148

6.430

9.751

73.29

3

0.07098

6.470

9.771

73.36

4

0.07093

6.155

9.442

73.10

6

0.07317

6.046

9.457

73.54

平均值

   

73.32

  • 计算公式:壳聚糖含量(%)=C×(V2-V1)×10-3×16/(m×0.0994)×100%
          式中C为氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/l)
                V1为出现第一突越所消耗的滴定液的体积(ml)
                V2为出现第二突越所消耗的滴定液的体积(ml)
              16为氨基的摩尔质量(g/mol)
              m为所称样品的质量(g)
              0.0994为理论氨基含量
3)曲线


6 实验结果与讨论
     
该甲壳素胶囊中壳聚糖平均含量为73.32%,有效成分还是很高的呢。市面的各种保健品多到让人眼花缭乱,我们要理性选择保健品。每种保健品都有适宜的人群,选购时应该按照个人的需要,认真选择,不能按照送礼习俗“只买贵的,不买对的”呀。
该帖子作者被版主 mengzhaocheng2积分, 2经验,加分理由:谢谢分享,希望常来食品安全版块。
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mengzhaocheng
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啥牌子的啊,求介绍啊 市面上一大把坑蒙拐骗的 啥保健作用木有~
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该帖子于 2016/8/26 16:11:06 被 v3134100 删除,删除理由:重新发帖

原文由 mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:
呵呵,还是贵的更令人喜欢
贵的更要选好的啦
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该帖子于 2016/8/26 16:28:11 被 v3134100 删除,删除理由:1

原文由 竹篮打水(v3119268) 发表:
啥牌子的啊,求介绍啊 市面上一大把坑蒙拐骗的 啥保健作用木有~


  客户保密工作做得挺好  只给了我们样品没有给牌子
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原文由 竹篮打水(v3119268) 发表:
啥牌子的啊,求介绍啊 市面上一大把坑蒙拐骗的 啥保健作用木有~
客户保密工作做得好,只给了我们样品没有告诉品牌啊
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原文由  竹篮打水(v3119268) 发表:
啥牌子的啊,求介绍啊 市面上一大把坑蒙拐骗的 啥保健作用木有~
客户保密工作做得好,只给了我们样品没有告诉品牌啊
呵呵,如果列出来牌子的话,要收广告费的。
lijing320323
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呵呵,如果列出来牌子的话,要收广告费的。
哈哈  是的呀 
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原文由 圉湢垨望(v3134100) 发表:
哈哈  是的呀 
呵呵,不过版面里面不能有广告
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壳聚糖用于食品添加剂是有最大添加量的,在甲壳素胶囊中的限量要求是多少