主题:【新手求助】GC/MS测试有机磷农药,线性不好怎么处理

浏览0 回复16 电梯直达
毛线6606
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我用的仪器是安捷伦5975,做的是40多种有机磷农药。操作上应该没有问题,但是做过几次标曲,农药的线性基本都在0.95左右,达不到0.99以上的要求。
采用的柱子是DB-5MS的柱子,采用不分流进样的模式,扫描方式是SIM和SCAN同时采集。
我考虑了几种可能的原因,希望有大神帮忙甄别一下。
1、所选取的标曲浓度过低,我选的是50μg/l、100μg/l、200μg/l、300μg/l、400μg/l,提高标曲浓度会不会好一点。
2、积分方式采用自动积分,手动积分的话会不会好一点(这个试过了,但是效果不明显)
3、我看了一下标线图,总给我感觉不像是呈线性的,比较像曲线形,基于文献资料是线性的描述,所以不想用曲线形定量。
4、看论坛里有大神说,采用SIM和SCAN同时扫描的情况下,会降低扫描的精度。不知道会不会影响曲线的线性呢?
希望有朋友能帮忙解决一下,不胜感激~
该帖子作者被版主 symmacros3积分, 2经验,加分理由:发帖。
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symmacros
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毛线6606
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
试试单独SIM模式。
好的,我试试看吧~下午看看效果如何
雾非雾
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可能您的标准曲线做不好的原因是SIM和SCAN一齐采的缘故,因为SCAN方式下,扫描的离子范围大,这样在每个离子上的采点就明显不足,这样导致在各浓度点上很可能它的响应值是不太准确的(有可能最好的响应点并没有采到),一般农残检测中先用高浓度的单标SCAN确认各农药的出峰时间等,然后再做成混标放在SIM模式下定量分析,这样要准确许多。
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:应助。
yxwang1990
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全扫基线会高,降低精度,做标线SCAN就行了,没有必要全扫
qiannianyi
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wuguiyan1005
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wuguiyan1005
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我们就是这样做:先用高浓度的单标SCAN确认出峰时间,再混标放在SIM模式下定量分析。
sdlzkw007
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如果单做有机磷农药,可以把离子源温度设定值低一些,坚决不要使用SCAN和SIM同时,祝你好运
雾非雾
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以前没事时自己进标样试验过,确实很多时候二次曲线拟合比直线拟合更符合标准曲线的响应情况,不过二次曲线不如直线拟合好算,所以还是用直线拟合了。
谁折腾
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