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主题：【求助】溶剂峰正常，标准品没有峰

浏览0 回复21 电梯直达
liufn78
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发表于：2016/10/23 14:06:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是HP-5色谱柱，测的正己酸，方法：进样口210°C，初始80°C，3°C/min升到180°C，后以50°C/min升到240°C，保留2min，FID检测器，检测器温度250°C，流速1.5ml/min，进样量1微升。正己酸的沸点是205.4°C。分流比10：1。
开始配了个0.8mg/ml的浓度，乙醇为溶剂，按照这个文献方法进了一针，除了前几分钟的溶剂峰，就啥都没有了。后来想是不是浓度太低，又配了2.5mg/ml、1.6mg/ml，基本上也是啥都没有，根本就没有资料和文献那种30多分钟左右出的很高的峰。
实在是新手，不知道是什么原因，如果说漏气的话，溶剂还会有峰吗？这个浓度已经比资料高了，还是测不到。又会不会是分流比呢，如果不分流会不会过载？不知道是不是因为柱子弱极性的问题，若是必须换根柱子，老板得杀了我。。。。。
望好心的大哥大姐帮忙分析分析，实在是毫无头绪！
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czcht
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2016/10/23 15:33:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测正己烷用弱极性柱子可以。
GC不用切溶剂峰的吗？记得GC-MS是需要切掉溶剂峰的。
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liufn78
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2016/10/23 18:00:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
测正己烷用弱极性柱子可以。
GC不用切溶剂峰的吗？记得GC-MS是需要切掉溶剂峰的。
我测的是正己酸。切不切掉溶剂峰，这个应该不是很影响吧，我看文献0.8mg/ml浓度的标准品，测的峰面积要接近900，而我配相同浓度的标准品基本什么都没有。
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m3041652
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2016/10/23 18:16:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰面积和文献一致吗？进样口温度调高一些试试呢。
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zyl3367898
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2016/10/23 19:15:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个进样垫，衬管，检查色谱柱两端的尺寸，并检查色谱柱上的石墨垫。
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liufn78
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2016/10/23 20:01:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3041652(m3041652) 发表:
溶剂峰面积和文献一致吗？进样口温度调高一些试试呢。
因为溶剂峰已经超出纵坐标了，所以看不出是多少。调高进样口温度，是怕正己酸没有气化吗？
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zyl3367898
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2016/10/23 22:01:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温速率不要超过30度，50度太快了。
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5家井貨叫七寶
v2688048
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2016/10/24 13:56:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰太大把标准品峰覆盖了吗
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liufn78
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2016/10/24 13:59:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5家井貨叫七寶(v2688048) 发表:
溶剂峰太大把标准品峰覆盖了吗
如果根据文献，正己酸是在30min左右出峰。
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liufn78
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2016/10/24 14:01:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
程序升温速率不要超过30度，50度太快了。
如果升温太快，会有什么影响？
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yunbinchai
yunbinchai
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2016/10/25 10:01:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸直接用气相测能做好么？况且沸点这么高，建议对你的方法进行优化，对目标化合物进行酯化后再用气相进行测定
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