主题:【悬赏帖】物质分析LC-MS纯度不高,NMR纯度高

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tingting1308
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悬赏金额:30积分 状态: 未解决
家请教一个问题:最近跟一个公司定制合成了一种物质,最近物质合成出来,给我们的结果是LC-MS和GC-MS纯度在70-80%,但是NMR的分析纯度大于90%。  问了一下公司的技术人员,说是物质的挥发性太大,没办法做旋蒸,所以很难得到较纯的物质,不太理解挥发性大和是否能得到纯物质关系很大吗?
第二个问题是,技术人员说因为合成的量太少,不能用内标定量,那么是不是现在的纯度只是一个相对大概的结果,且LC-MS和NMR的分析纯度结果要以哪个为准?
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tiantaishan
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  既然该种物质不能得到很高的纯度,那就说明你们LC-MS或GC-ms来定量采取的就是面积归一化法,这种方法定量一般情况下都不是太准。NMR的分析纯度,样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,内标法准确度较高,如果采用相对纯度,一般是估算的。
  合成的量太少,几十毫克的话,对于挥发性高的物质是不太好去提纯的,提纯的话都损失了。挥发性小的话,通过分离提纯,用旋蒸蒸去溶剂就可以了。合成物质多的话,可以通过过柱或制备液相分离,精馏等方法除去溶剂得到较高纯度。
tingting1308
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原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
  既然该种物质不能得到很高的纯度,那就说明你们LC-MS或GC-ms来定量采取的就是面积归一化法,这种方法定量一般情况下都不是太准。NMR的分析纯度,样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,内标法准确度较高,如果采用相对纯度,一般是估算的。
  合成的量太少,几十毫克的话,对于挥发性高的物质是不太好去提纯的,提纯的话都损失了。挥发性小的话,通过分离提纯,用旋蒸蒸去溶剂就可以了。合成物质多的话,可以通过过柱或制备液相分离,精馏等方法除去溶剂得到较高纯度。


谢谢回贴,讲的很清楚~~
请问怎么给积分呢?找了半天没找到~~