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主题：【已应助】GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯 计算问题

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爱在晴天
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发表于：2017/01/23 00:59:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T23344-2009测定4-氨基偶氮苯，测试流程如下：
5mm*5mm 1.0000g样品+25 ml氯苯回流30min；冷却至室温之后真空旋蒸到干涸状态，残余物用7ml甲醇转移到锥形瓶，向锥形瓶中加入9ml 20g/l的氢氧化钠溶液，用力震荡使充分混合，再加入1.0ml 200g/l的连二亚硫酸钠溶液，40°恒温水浴30min，取出后1min内冷却至室温。
向上述反应器中加入10ml2mg/l的内标，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，常温机械震荡45min，取出后静置分层，去上层清液GC/MS分析
这样计算时代入的体积是多少，都没有定容这一步，本人菜鸟学习中
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2017/1/23 10:05:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
体积是10ml，最后一步萃取液体积就相当于定容体积。
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爱在晴天
v2646104
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2017/1/23 11:58:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 活到九十  学到一百(wangboxzzjs) 发表:
体积是10ml，最后一步萃取液体积就相当于定容体积。
那EN14362-1偶氮最后一步是吹干到1ML左右，加2ML  MTBE，那最终是3毫升还是2毫升？谢谢
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2017/1/23 16:17:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看目标物最终在哪个溶液里。
如果氮吹剩余的1ml液体与加入的2mlMTBE互溶，那最终体积为3ml；如果两种溶剂不能互溶，是把目标物从剩余的1ml溶液萃取到2mlMTBE中，那最终体积则为2ml。
GB/T23344-2009中就属于后一种情况。
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sasha
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2017/3/17 9:13:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小鱼625
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2017/3/17 9:37:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乘以10倍。
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