食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】无机砷检测求助

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jintao8796
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求助:采用LC-AFS方法检测无机砷时,三价砷和五价砷的混标进样时,五价砷不出峰,单独进无机砷的时候五价砷才出峰,请各各位大神,这是怎么回事?
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貌似样品处理的不合适,紫外消解和预还原不彻底,五价砷不能够充分反应生成氢化物,个人观点,仅供参考!
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李三疯
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楼主的样液pH多少,这个影响蛮大的
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super露
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五价砷可能挥发了,重新配一下标曲试试。如果还是不行调高一下灯电压和灯电流
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jintao8796
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溶液的pH值是多少合适?因为按照5009.11的要求并未需要测量pH
gaojb
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无机砷的分离本身在LC-AFS中有一点小难度的,像GB5009.11-2014中给出的图谱也都是50个ppb浓度-100ppb范围下的一个色谱图,另外需要重点关注的是,在保障测试条件(硬件,试剂配制和样品配制都没问题)正常前提下,即使色谱柱把各种砷形态分离得很好,但是往往我们市面上用的形态仪器或者说LC-AFS联用仪中的氢化物反应器死体积很大,气液分离效果很不好,另外结构的单一使得氢化反应不完全而且反应的稳定性得不到保障,很容易导致出峰扁平甚至很不明显。最终使得灵敏度很低,峰分离效果不好,拖尾或者扁平甚至没出峰。
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Ins_22bddf3b
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