主题:【求助】依据《 GB 18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量国家标准》采用TCD测定水分

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ningchen417
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依据《 GB 18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量国家标准》检测胶黏剂内的VOC含量。
但是现在根据标准采用气相色谱TCD检测器测定水分含量,测定结果总是不稳定。同样的样品水分含量能从84%漂移到88%。这么大范围的数据漂移对VOC数据检测结果误差特别大。
我用的是安捷伦的HP-PLOT/Q+PT的色谱柱。进样口200度,检测器240,柱温箱:140度保持3分钟,30度/分钟升到200度,保持7分钟。
请问有没有做相关工作的专家,帮忙指导一下。

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安平
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zyl3367898
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从描述的情况来看,好像没什么问题,上个图吧,检查进样垫是否漏气,或衬管是否干净。
ningchen417
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
从描述的情况来看,好像没什么问题,上个图吧,检查进样垫是否漏气,或衬管是否干净。
进样垫检查过了,不漏气。衬管也是新换的。
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2017/3/28 21:11:48 Last edit by ningchen417
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安平(byron1111) 发表:
有图么
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2017/3/28 21:12:21 Last edit by ningchen417
ningchen417
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原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么


1-水  2-异丙醇 3-DMF
第一个峰是 水峰  第二个峰是异丙醇峰  第三个是DMF峰
ningchen417
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原文由 ningchen417(ningchen417) 发表:
进样垫检查过了,不漏气。衬管也是新换的。应该不是这个问题。我贴了图,我觉得是水峰的拖尾太严重,造成我积分不准确。尝试用DB-WAX的色谱柱进行了测试,峰型终于正常了。但是我不知道wax的色谱柱能不能进行水分的测定。
第一个峰是异丙醇,第二个峰是水峰

ningchen417
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原文由 ningchen417(ningchen417) 发表:
进样垫检查过了,不漏气。衬管是刚刚换的
tsingtho
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你好,请问一下你们怎么选样品的,选择哪些样品呢?
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