主题:【求助】DSC是否能做树脂凝胶时间的实验

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上海依阳实业
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7楼说的很对,一定要用大试样量,特别是要用能准确模拟实际工艺尺寸和温度分布的试样形状和量。另外,像这种树脂凝胶时间的精确测定,完全可以不用DSC来检测,只要搭建简单的小装置就可以进行大试样量测量,DSC微量试样测量出的所谓树脂凝胶时间也完全没有实际工艺指导意义,实际工艺的热传递与DSC中试样的传热完全不一样。
peterlinlin
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更改下恒温温度,现在选择130度,可能所需时间非常的久。
Insm_56167cd1
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可以的。DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是DSC的研发领域。上海菁仪化工材料有限公司专业生产销售DSC差示扫描量热仪、DTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆、金属铝、铂金等材质坩埚。坩埚外形尺寸为直径2-100MM、高度2.5-140MM的各种规格,最小壁厚可达到0.1-0.3MM,品种更齐全,常年备有现货。本店所销售坩埚可适配于德国林塞斯Linseis、美国PE、美国TA、德国Netzsch、瑞士Mettler、法国塞塔拉姆Setaram、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等公司生产的热分析仪器,并提供来样来图加工定制服务。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、美国TA、德国Netzsch、瑞士Mettler等国内外仪器公司供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所首肯,远销港台、欧美、中东等地。QQ:3592382991,Tel:13348096702
yayicuo
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花落人断肠
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那是否用DSC检测树脂固化程度的方法也存在疑问?
刘唯
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原文由 tutm(tutm) 发表:
凝胶时间应该是用粘度计或流变仪测试的,应该是有标准方法的,粘度变化是凝胶形成的直接表征指标。DSC测的是比热变化,用来表征凝胶化比较间接也不太敏感。
市场上有不少凝胶时间测试仪,你可以找下看看。
,没找到用户流变仪或粘度计测试凝胶时间的标准,方便提供下吗。
tutm
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原文由 刘唯(v3193343) 发表:
,没找到用户流变仪或粘度计测试凝胶时间的标准,方便提供下吗。
抱歉,已不做这方面工作,手头上没有这方面资料了
npzyx2014
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原文由tutm(tutm)发表:
原文由 ywding(ywding) 发表:
以前用大样品量的DSC做出来过。实验时要用高压池,且池体积要足够大,不然检测不到。


哦,我没用DSC做过,过去看资料主要都是用流变性或粘度变化表征的。
另外,我想即使用DSC做出来的结果也应该要用粘度测试来印证的,不然不太好确认是否是凝胶化的转变过程。
看不懂
酷睿双核
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凝胶时间测定有专门的仪器,大概的高作原理,取1g左右的样品升温到一个固定温度,然后有个搅拌棒每隔一分钟进行搅拌,等待观察,树脂全部缠绕到搅拌棒上,视为实验结束,记录时间
butterflygys
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你的数据因为前面快速升温,因为热流和升温速率成正比,所以快速升温阶段热流值很大,当恒温时热流会再平衡到0附近,这就导致了前面由于快速升温引起的很大的热流导沟,所以纵坐标的范围很大,将恒温阶段的放热现象给掩盖了,(其实还是能看到放热现象的),你把纵坐标范围缩小到-0.1到0.3w/g的范围或者更小的范围,就会清晰的看到固化放热过程了。
DSC恒温固化只能看此温度下放热随时间的变化,但是不能得到凝胶时间“gel point”,凝胶时间都是通过流变仪测试,通过storage modulus和loss modulus的交点判断凝胶时间。