主题:再发AAS测定汽油中的铅

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cqmhy
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测定条件:波长283.3nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA, 燃气C2H2 1.6L/min,助燃气AIR 17L/min.
测定方法:GB/T8020(我的另一篇帖子上面有具体的介绍,标题为“有没有那位测过汽油中的铅(FAAS),我连标准曲线都做不出来”)。
我配制的标准溶液浓度为2.64 mg/L,5.28 mg/L,13.21 mg/L,能做出两个9的曲线。但是吸光度太低,依次为0.006,0.013,0.031左右。
我试着改变其中的一些条件,吸光度有上升,但是空白(我用的是MIBK做空白调零)的吸光度也上升,而且基线也变得不稳定,郁闷!
本来GB/T17930《车用无铅汽油》中规定的汽油铅含量就不能超过5mg/L,在如此低的浓度下测定,吸光度将低到什么程度,分析的精密度如何保证?
要寻找的是保证信号稳定的情况下提高吸光度的测定条件,请赐教,无限感激!
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公子卓
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你用的是什么牌子的仪器?条件可以自己摸摸,不麻烦啊!
steel
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原文由 cqmhy 发表:
测定条件:波长283.3nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA, 燃气C2H2 1.6L/min,助燃气AIR 17L/min.

卓兄,这是什么原吸啊?怎么什么都大,灯电流,特别是空气要17l/min,厉害。估计5PPM火焰测Pb灵敏度有问题
steel
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原文由 cqmhy 发表:

我试着改变其中的一些条件,吸光度有上升,但是空白(我用的是MIBK做空白调零)的吸光度也上升,而且基线也变得不稳定,郁闷!


火焰很黄吧,把乙炔调小一点,是否会稳定一些呢?实在不行还是萃取浓缩吧
公子卓
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气体流量确实比较大啊,有机溶剂的话,燃气应该是比较小的。
cqmhy
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回公子卓,我用的是PE AA800。对于我所提到的条件是PE的推荐条件。我们先使用的是大的灯电流,大的狭缝,对于Pb,在283.3nm左右,没有什么干扰线吧。现在的汽油中,基本上都不含铅了,除非人为加入,所以检测范围肯定在5ppm以下。萃取浓缩,暂时还没有考虑,先试试简单的吧。

没有人做过吗?
公子卓
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你的同行来了,还是你们交流交流吧,把经验在论坛说说哦! 
cqmhy
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guangzhou
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用GC-PFPD可以做到汽油中的Pb和As,比用AA做好多了。
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