主题:【第十届原创】【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验

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7月二等奖

【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验

鹤壁市农产品检验中心 王丽娟

农产品检测大家一般都不太了解,但却关系到千家万户的餐桌安全。为了千家万户的食品安全,检测人员要把好每一道关。我就是这些检测人员中的一员。我们最常做的是蔬菜农药残留检测,用的是NY/T 761-2008方法,前两天写过一篇有机磷加标的做法,这次我把有机氯加标的做法与大家一起分享一下。
一、 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T761-2008)进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。
1.4实验条件
有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
我上一篇已经详细介绍了有机磷的前处理做法,有机氯与有机磷前处理上有很多步骤相似,我现将有机氯80度氮吹后的实验过程简单介绍一下。
1.5实验过程
将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用刻度离心管接住,倒入废液缸。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50度氮吹至2ml左右。



图1:预淋洗小柱、丙酮+正已烷(10+90) 淋洗小柱、50度氮吹、加盖铝箔

正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。



图2: 5mL正己烷定容、混匀、洗进样瓶、吸取2mL至进样瓶。

二、 加标过程

2.1有机氯加标量

质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,

②三氟氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,

③氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

2.2 有机氯基质配标液

根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量,将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体,倒入2mL进样小瓶进样,其余3mL配制混标,此溶液为基质溶液。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,

②三氟氯氰菊酯标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,

③氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL,需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。



图3:样品加标及基质配标



图4:基质CL加标图谱


图5: 24号空白样品图谱


图6: 24—1有机氯加标图谱

图7:24—2有机氯加标图谱

2.2加标回收率



三、结论

从气相方面来说,要保证数据准确,要从以下几个方面来注意:

1、氮吹时一定要注意气流大小,气流大了容易把液体吹出造成损失,气流太小吹的时间长,会影响回收率,也不要完全吹干,会造成回收率偏低。

2、过小柱是为了净化,除去样品中色素及杂质。关键点是小柱不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱,农药会留在小柱上,洗不下来。

3、定容要准确,5mL刻度离心管是准确定容至刻度线。

4、还要注意如果衬管与色谱柱受污染,会出现标准溶液与样品溶液的峰面积增大现象,但两者是不同步的,样品溶液峰面积增大的系数远大于标准溶液峰面积,这样也容易出现回收率高的现象,应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。

5、为减少样品对色谱柱的污染,可经常更换进样垫与衬管,防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱,还要对色谱柱进行定期老化处理,清除色谱柱里的残留,老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm,确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时,要用新的进样垫与干净的色谱柱。

总结的有不到的地方,还请各位老师指导。






该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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2017/7/21 10:25:58 Last edit by v2976306 举报
m2964471
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请老师指导下我发的关于加标实验样品量为35g的问题?谢谢
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请老师指导下我发的关于加标实验样品量为35g的问题?谢谢
zyl3367898
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如果样品是35g,想加标量为0.2ug/g,可以吸700uL(10ug/mL)标液到35g菜中。
木鱼123
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请问楼主用的氮吹仪是哪家的型号多少啊?烧杯、离心管都能吹感觉棒棒哒!
zyl3367898
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氮吹仪是国产的,质量也不错。品牌不少,都可以。
我是风儿
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zyl3367898
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应该各种蔬菜都有吧,夏天的蔬菜如黄瓜、西红柿、笋瓜、小白菜、丝瓜、茄子、豆角等。
m2964471
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楼主的净化过程当中,弗罗里矽柱没有控制阀,不担心几个样品同时做,流速不同,淋洗液不同时间流完,只能哪个快流完了哪个抓紧倒样品液,放置接收管,会手忙脚乱的节奏吗
wlj0300
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不会手忙脚乱的,因为已近习惯了这种节奏。
水汐
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