主题:【第十届原创】[老手回家]+[前处理分享]+农残检验员的一天 ――记一次有机氯检测

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avih1981
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【老手回家】+【前处理分享】+农残检验员的一天

――记一次有机氯检测



为确保市场上所销售的蔬菜水果不含毒害身体的农药残留,能放心地食用,我的日常工作就是按照NY/T 761-2008方法对这些产品上的农药残留进行了检测,作为一名农残检验员人员,工作是繁琐而复杂的。
提前一天接到了检测任务,参加NY/T 761-2008中有机氯检测工作。
一、检验准备
8点一到单位马上准备工作需要准备的仪器、试剂与实验条件。并重新学习了实验方法:《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)。
1.1准备仪器与试剂GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。



1:准备检测所需仪器、试剂



1.2配置标准溶液:由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

2:将标液从冰箱中取出,放至常温按要求配置标液



1.3实验条件:有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
二、检验过程
9点左右开始了检验工作

3:给需要用到的各种器皿编号。


4将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化,并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。准确称取样品25.0g于广口瓶中。


5加入50.0mL乙腈,匀浆2min,静止30分钟待分层。


6:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内。


7放在80度水浴上氮吹近干。


8样品氮吹近干时,加2mL正己烷,盖铝箔,在混匀器上混匀。


9将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。


10预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用小烧杯内承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。


11在50度水浴上氮吹至近干,加入5mL正己烷,盖铝箔,在混匀器上混匀。


12用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。进样盘中等待进样的样品。



三、结果计算
上汽相测定,先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。

图13:13种有机氯混标的图谱


图14:空白的图谱


图15:样品的图谱



辛苦充实的一天工作结束了。此次实验过程较为顺利,带着高兴的心情踏上回家的路。
四、结论
通过这次检测总结出:有机氯数据结果要想做的更准确,要注意以下几个方面。
1、吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。
2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。
3、预淋洗弗罗里矽柱时,液面不要干,当丙酮+正已烷(10+90) 溶液面到达柱吸附层表面时,再立即倒入正已烷溶液。
4、预淋洗结束后,当溶液面到达柱吸附层表面时,将样品溶液倒入小柱内,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作中亦不可提早倒入,也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后,仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内,保证回收率。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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Kevin
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avih1981
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原文由 Kevin(m3163882)发表:图文并茂的记录,鼓励一下原创
谢谢,只是把日常工作总结了一下。
zyl3367898
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楼主这一天也够忙的,看见其它人也在忙,看来一批样品需要不少人要做前处理。
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vm88
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avih1981
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原文由 vm88(v2826867)发表:得四五天吧,为检测人员点赞。
顺利的话需要五天
我是风儿
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你们过柱不用固相萃取装置,靠重力自然滤下的?
feigekai
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好熟悉的场景,以前我们同事两个人一天能处理样品30个左右,确实挺忙的,结果报出太麻烦,用了LIMS后轻松多了
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你们过柱不用固相萃取装置,靠重力自然滤下的?
是自然流下。所以用的时间要长些。
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原文由 feigekai(feigekai) 发表:
好熟悉的场景,以前我们同事两个人一天能处理样品30个左右,确实挺忙的,结果报出太麻烦,用了LIMS后轻松多了
LIMS是什么?是液质还是数据处理系统。