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主题：【求助】如何使用最低点进行自我检查

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yezi7414

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发表于：2017/08/01 12:56:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近HOKLAS审核，开了个不符合项：用LC-MS-MS做亚硝胺项目，以其中NDELA为例，1，2，5，10，20ppb五个点做一条曲线方程，又注入最低点1ppb，代入方程算它的回收率为82%，然后老师给的意见是：说我这个偏差有点大，应该在10%以内，如果我们认为82%的回收率没问题的话要提供相关的文件、数据、标准什么的来证明。
请问大家有没有看过相关的标准的？

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2017/8/1 13:27:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般回收率都是带入中间点吧，很少用第一点来做回收。至于回收率多少算合适，那得看你们的标准方法了，方法上写了回收率多少就是多少。

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omjia

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2017/8/1 15:23:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们属于标准点回测，都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件，他给你开到哪条不符合了？你想想，1ppm的误差你们在18%，说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差，误差太大了，也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性，还要考虑各个点在你曲线上的读数，一般就是要求10%。

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yezi7414

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2017/8/1 15:25:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 承之(dacaoyu) 发表:
一般回收率都是带入中间点吧，很少用第一点来做回收。至于回收率多少算合适，那得看你们的标准方法了，方法上写了回收率多少就是多少。

标准上没有注明回收率，只是方法验证的时候做的样品中添加回收

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yezi7414

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2017/8/1 15:27:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
你们属于标准点回测，都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件，他给你开到哪条不符合了？你想想，1ppm的误差你们在18%，说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差，误差太大了，也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性，还要考虑各个点在你曲线上的读数，一般就是要求10%。

谢谢，就是说这个是有官方文件的，我再找找看。
原文如下：
a. Self-check of calibration points and calibration verification by LCMSMS did not specify in test standard.
i. Calibration solutions for N-nitrosamine (NDELA) in finger paints (i.e. residue of 0.001 mg/L in water was >10% which was equivalent to regulatory limit 0.02mg/kg)

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andychan59

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2017/8/1 15:35:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照你的回收率计算的结果没超过10%啊？

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andychan59

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2017/8/1 15:38:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
你们属于标准点回测，都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件，他给你开到哪条不符合了？你想想，1ppm的误差你们在18%，说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差，误差太大了，也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性，还要考虑各个点在你曲线上的读数，一般就是要求10%。

这个计算结果测定值和标准值得偏差应该是-18%

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