主题:【原创】2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

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capcellpak
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2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分

第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)


本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。
15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用
CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,
CAPCELL PAK C18 MGII  S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,
CAPCELL PAK ADME S5; 4.6 mm i.d. ×250 mm,
CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm
以及SUPERIOREX ODS S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。
其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。


1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)

为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。
各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。

1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)

继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。

1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)

接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。

1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯
6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;
10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;
13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪
(按出峰顺序)
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Last edit by capcellpak 举报
capcellpak
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综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,可得到15种防晒剂的良好分析结果。
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2017/8/17 9:45:20 Last edit by capcellpak
不忘初心
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敢问楼主,你们的标准品是从哪里买来的?
capcellpak
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专家您好,我们技术中心很多实验都是与客户合作的,标准品、样品一般也是由客户提供的。