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气相色谱（GC）

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主题：【求助】：脂肪酸甲酯化

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yympep

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发表于：2006/12/06 12:40:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行气相色谱分析，
一般用的酸是盐酸或硫酸，
我的问题是用盐酸一般是水溶液（浓硫酸也带点水），那么配盐酸甲醇溶液需要除水么？
谢谢！

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2006/12/6 13:47:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用５Ｎ的硫酸甲醇溶液

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learner1999

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2006/12/6 13:52:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yympep 发表:
我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行气相色谱分析，
一般用的酸是盐酸或硫酸，
我的问题是用盐酸一般是水溶液（浓硫酸也带点水），那么配盐酸甲醇溶液需要除水么？
谢谢！

哥们！不用这么麻烦，加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层。就可以分析了，效果相当不错！

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lyxqp

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2006/12/7 9:15:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取1ml样品,加2N的甲醇氢氧化钾溶液0.5ml,然后加10ml正庚烷在120度的温度下加热半小时就可以直接进样了.
也可以用比较复杂的方法进行,样品大约20克,无水甲醇50ml左右,加浓硫酸5ml,在不低于95度的水浴中回流六小时以上,然后萃取甲酯.萃取后甲酯用无水乙醇以1:3或1;5比列稀释后进样即可.

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shaoylc

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2006/12/10 1:04:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用醇钠，10分钟左右就可以反应完全。

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nkwuyan

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2006/12/10 14:35:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaoylc 发表:
直接用醇钠，10分钟左右就可以反应完全。

有危险，直接用氢氧化钾/甲醇0.8mol就可以

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messerschmit

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2007/6/28 11:10:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999 发表:
原文由 yympep 发表:
我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行气相色谱分析，
一般用的酸是盐酸或硫酸，
我的问题是用盐酸一般是水溶液（浓硫酸也带点水），那么配盐酸甲醇溶液需要除水么？
谢谢！

哥们！不用这么麻烦，加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层。就可以分析了，效果相当不错！

BF3-乙醚溶液怎么得到啊，直接买吗？还有，大家在做含三个双键以上的脂肪酸时，有特别保护吗？就用一个1.5ml的样品瓶做反应，就只能开始反应之前充N2啊，反应的时候怎么N2保护呢？

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feibicheng

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2007/7/16 21:20:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚开始我是自己配的，但是BF3太毒了，所以后来就买了，有个安谱公司的可以提供，是进口的。加N2的时候可以从冷凝管内通进去，排空空气，这个方法在国标里面有。

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2007/12/9 21:55:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用甲醚做比较危险,还是用硫酸做,除水就可以

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changjianjun

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2008/1/22 14:25:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999 发表:
原文由 yympep 发表:
我想对脂肪酸进行酸催化甲酯化再进行气相色谱分析，
一般用的酸是盐酸或硫酸，
我的问题是用盐酸一般是水溶液（浓硫酸也带点水），那么配盐酸甲醇溶液需要除水么？
谢谢！

哥们！不用这么麻烦，加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70℃的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层。就可以分析了，效果相当不错！

我的亚油酸标准未酯化，用BF3-乙醚溶液就可以直接甲酯化吗？用注意些什么吗？BF3-乙醚溶液如何配制

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