主题:【第十届原创】煤焦油及馏分油中灰含量的测定

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jessie2017
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李军芳、谷小会/灰分是指在规定的条件下,试样被灼烧后,所剩残留物经煅烧所得的无机物。煤焦油中灰的主要来源包括:从煤中夹带的灰分,煤焦油在输送和储存过程中进入的灰尘或其他杂质,以及管道或设备等因腐蚀而产生的铁锈等杂质。灰分是煤焦油的质量以及加工利用的重要指标之一,因此煤焦油及馏分油灰分的测定是煤焦油评价必不可少的内容。

    针对煤焦油及其馏分油的性质特点,参考现行国标“GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法”和“GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法”,进行煤焦油及其馏分油灰分的测定。

  方法概要
用无灰滤纸作引火芯,点燃放在一个适当容器中的试样,使其燃烧到只剩下灰分和残留的炭,炭质残留物在850 ℃马弗炉中加热转化成灰分,然后冷却并称重。
  具体操作步骤
1) 用已恒重的坩埚或蒸发皿称取适量具有代表性的样品,准确至0. 0002 g,试样量的多少依试样灰分大小而定。

2) 将引火芯安稳的立插在坩埚内的煤焦油中,将大部分试样表面盖住。
3) 试样燃烧后,将盛有残渣的坩埚移入加热到(550±10)℃的马弗炉中,在此温度下保持1.0 h~1.5 h,直到残渣灰化完全。然后将炉温升至(850±10)℃,并在此温度下保持1.0 h~1.5 h,直至样品灼烧完全。
4) 残渣灼烧完全后,将坩埚放在空气中冷却3 min,然后在干燥器内冷却至室温,称量,准确至0.0002 g。
5) 在(850±10)℃条件下进行检查性灼烧,每次20 min,直到连续两次灼烧后的质量之差不超过0.0005 g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
注意:含水试样,试验前应进行脱水。对于粘稠的试样,在低温电炉上缓慢加热,使试样不溅出,也不从坩埚边缘溢出。
  结果计算:
试样的灰分A按下式计算:
A=m1/m ×100%

式中:
    m1一灰分的重量,单位为克(g);
    m —试样的重量,单位为克(g)。
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分,结果修约到小数点后三位。
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