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主题：【求助】气相色谱FPD检测器，敌敌畏，氧乐果，甲胺磷，乙酰甲胺磷出峰问题

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wodehisense
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发表于：2017/08/29 13:41:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的2014C气相，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2017/8/29 14:55:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准液怎么保存的？
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忆怡520
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2017/8/29 15:01:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有漏气，样品进入到仪器里面，其他又都换了的情况下，进一针纯丙酮看下有没异常
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wuji10086
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2017/8/29 15:16:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物的仪器的响应值和基体有关
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wodehisense
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2017/8/29 16:49:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
标准液怎么保存的？
标液是未开封在4摄氏度冰箱保存的，在有效期内
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2017/8/29 16:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 忆怡520(v3190835) 发表:
没有漏气，样品进入到仪器里面，其他又都换了的情况下，进一针纯丙酮看下有没异常
单独的丙酮没有跑，其实配了12种有机磷混标，甲拌磷，毒死蜱，甲基对硫磷，对硫磷、丙溴磷、水胺硫磷，三唑磷、杀螟硫磷这八种正常出峰，但是用基质配的标液这八种出峰面积要明显比丙酮的大
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wodehisense
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2017/8/29 16:57:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuji10086(wuji10086) 发表:
目标物的仪器的响应值和基体有关
我觉得那四种响应值低了，进到5ug/ml峰面积和以前0.1差不多
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我是风儿
nphfm2009
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2017/8/29 17:01:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用黄瓜基质配做溶剂配的混标,就出峰，而用丙酮配四种一样浓度的混标不出峰，这个还真的没有遇到过
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2017/8/29 17:59:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
标液是未开封在4摄氏度冰箱保存的，在有效期内
是棕色瓶吗？
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zyl3367898
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2017/8/29 21:46:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
用黄瓜基质配做溶剂配的混标,就出峰，而用丙酮配四种一样浓度的混标不出峰，这个还真的没有遇到过
这说明基质效应很明显，衬管的吸附力也强，那么楼主的所谓高惰性衬管已经失去作用，可以用新的衬管。
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zyl3367898
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2017/8/29 21:48:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它峰正常吗？如果其它峰也小了，可以更换进样垫或衬管上的O型圈，色谱柱两端的石墨垫有破损吗？
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