主题:【第十届原创】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

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高秋荣
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医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

西安国联质量检测技术股份有限公司

品控部:赵杨瑞

1.原理
    试样经二氯甲烷溶解定容,采用气相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。
材料与方法
2.1仪器设备
  气相色谱仪:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。
2.2试剂
二氯甲烷:分析纯。
α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。
试样处理
3.1 样品配制:
准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。
3.2 色谱条件:
3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;
3.2.2流速:1.0mL/min ;
3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。
3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。
3.3外标法计算公式:



式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,%
      C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL;
          V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。
      两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。
4实验结果
4.1外标法标准曲线线性的确定
准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。
测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R2=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。

                图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线

4.2检出限
取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。
4.3加标回收及重复性
  对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。

图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果

                图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验

5.结论

综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
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