主题:【第十届原创】【hiei回家了】记一次能力验证经历—白酒中锰的测定

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hiei
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记一次能力验证经历—白酒中锰的测定

周一接到能力验证样品,两个白酒酒样,测定锰含量,未给定浓度范围。考虑到样品基质,状态,样品量和要求完成时间,计划采用湿法消解,原子吸收法测定。
图1 能力验证样品
                                                                      图1 能力验证样品
第一天下午:准备实验用器皿,容量瓶、移液管都在酸缸里浸泡,取出洗净晾干。
仪器优化:清洗原子吸收燃烧头、调节雾化器。
图2 调节原子吸收燃烧头
                                                                  图2 调节原子吸收燃烧头
第二天上午:预实验(为防止消化液中锰浓度不再曲线范围内,先做预试验确定大概浓度),使用实验室的锰曲线(0.10mg/L-1.00mg/L)直接测定样品原液,远超出校准曲线,稀释5倍后测定浓度在线性范围内。
图3 预实验校准曲线和样品
                                                            图3 预实验校准曲线和样品
知道大概浓度后,确定浓度高的样品1#稀释5倍,浓度略低的样品2#做两个稀释度(5倍和2.5倍)。
第二天下午:正式实验:
1.样品消化,吸取样品后,电热板上赶乙醇,之后硝酸消煮(白酒中有机物含量较少,故没有加高氯酸)

3个样品空白(为防止污染),1个空白加标(加标量是样品稀释后浓度接近的那个标点),样品1#,3个平行(稀释5倍),样品2#,2个平行(稀释5倍),4个平行(稀释2.5倍,其中两个做样品加标,加标量同空白加标),一共13个。

                                                                      图4 样品前处理
注:确保所有样品包括加标样品的Mn浓度都在校准曲线范围内。消化后定容。
图5 准备测定
                                                                        图5 准备测定
2.样品消化的同时配制新的校准曲线,稀释质控标样。
图6 质控样品和校准曲线
                                                                  图6 质控样品和校准曲线
3.上机测定。
测定校准曲线,质控样品,样品空白、空白加标,样品和样品加标
4.数据处理:
4.1用样品加标和样品浓度计算回收率。
4.2样品中Mn含量的计算
                (C-C0)×V×K
   X =                               
                          M×R

X ———样品中锰含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

C ———试样溶液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

C0———样品空白试液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

V ———样液体积,单位为毫升(mL);

f ———样液稀释倍数;

M———试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)

R ———回收率,%


第三天上午:鉴于实验室还有一台ICP-MS,样品消化液用ICP-MS测定一遍。
需要注意的问题:
1.所用器皿必须硝酸浸泡后洗净使用,为避免落尘,通常在酸缸里浸泡临用时在冲出来。或者将洗干净的器皿装箱后放在橱子内,避免落尘。
2.样品前处理时一定要赶尽乙醇冷却后再加入硝酸,否则容易有过烈反应溅出。
3.对于浓度范围未知的能力验证样品,一定要提前做预实验,确定大致浓度范围,以防测定浓度超出校准曲线范围,浪费样品和时间。
4.预实验的测定结果高于正式实验,初步判断是基质不同导致。校准曲线和样品基质一定要保持一致。
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2017/9/21 16:52:21 Last edit by qhdzn 举报
d0323
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记录的非常详细,楼主是个有心人。对于参加同样能力验证的朋友是个好的借鉴和参考。
栀子花开
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如果能给出测量结果及是否通过验证就好了
hiei
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原文由 栀子花开(qzxmsy) 发表:如果能给出测量结果及是否通过验证就好了
结果刚刚上报,为避免涉及串通数据,故没有在文章里写出测定结果
快乐
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在能力比对过程中,对于浓度范围,这确实是很重要的一个环节,可以避免不必要的麻烦。
快乐
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zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
再加些小标题会更清楚。
张老师的意见很中肯,加些小标题会提高文章的可读性